禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱

迪马科技

2012/07/18

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适用范围

偶氮染料(偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料。少数偶氮结构的染料品种在化学反应分解中可能产生致癌芳香胺物质，属于禁用的偶氮染料品种。迪马科技的ProElut AZO固相萃取小柱 (Cat.#62551)适用于GB/T 17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》。

禁用偶氮染料专用柱产品特点

• 不存在乳化现象
• 仅需重力作用，无需真空抽滤，简化萃取过程
• 减少玻璃器皿的使用
• 节约前处理时间
• 提高分析结果的重现性
• 可进行批量处理

实验方法

1 样品准备

将样品剪成约5 mm×5 mm 的小片，拌匀。从混合样中称取1.0 g置于反应器中，加入16 mL预热到70 ± 2 ℃的柠檬酸盐缓冲溶液(0.06 mol/L，pH 6.0)，将反应器密闭，振摇数次，使试样浸于液体中，置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min。向反应器中加入3.0 mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min，取出置于温水中冷却到室温。

2 萃取

用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入ProElut AZO (Cat.#62551)静置15 min，用4×20 mL乙醚分四次清洗反应器，并将液体转入硅藻土柱进行萃取，控制流速，收集萃取液于250 mL 平底烧瓶中。

3 浓缩

35 ℃下将萃取液减压浓缩至约1 mL，然后用N₂将浓缩液吹至尽干。当使用液相色谱分析时，加入1 mL 50%甲醇水溶液重新溶解分析物；当使用GC/MS 进行分析时，加入1 ml乙酸乙酯重新溶解分析物。

4 GC-MS分析条件

气相毛细柱：DM-5MS(Cat# 8221)；

进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度50℃（保持0.5 min），然后以速率20℃/min升温至150℃（保持8min），再以速率20℃/min升温至230℃（保持20min），最后以速率20℃/min升温至260℃（保持5min）；

质谱接口温度：270℃；

质量扫描范围：35amu~350amu；

进样方式：不分流进样；

载气：氦气；，

流量：0.6mL/min；

进样量：1μL；

离子化方式：EI；

离子化电压：70eV。

1— 邻甲苯胺	11— 4-氨基联苯
2— 2,4-二甲基苯胺；2,6-二甲基苯胺	12— 4,4’-二氨基二苯醚
3— 2-甲氧基苯胺	13— 联苯胺
4— 对氯苯胺	14— 4,4’-二氨基二苯甲烷
5— 2-甲氧基-5-甲基苯胺	15— 3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷
6— 2,4,5-三甲基苯胺	16— 3,3’-二甲基联苯胺
7— 4-氯邻甲苯胺	17— 4,4’-二氨基二苯硫醚
8— 2,4-二氨基甲苯	18— 3,3’-二氯联苯胺；4,4’-亚甲基-二-（2-氯苯胺）
9— 2,4-二氨基苯甲醚	19— 3,3’-二甲氧基联苯胺
10—2-萘胺

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第1楼2012/07/18

方法中相关产品信息：

货号	名称	规格
样品前处理
62551	禁用偶氮染料液液萃取专用小柱 ProElut AZO	20mL, 50/pkg
4802	禁用偶氮染料液液萃取专用小柱架子	1/pkg
37180	针头式过滤器 Nylon	13mm,0.45μm 100/pk
色谱柱及保护柱
82006	极性改性反相高效液相色谱柱 Spursil C18	5μ,250×4.6mm
6220	EasyGuard 保护柱卡套	1/pk
6803	Spursil C18保护柱芯	5μm, 10×4.0mm 2/pkg
8221	毛细管气相色谱柱 DM-5MS	30m×0.25mm×0.25μm
标准品
12-SP-DC09Z	偶氮染料释放的24种芳香胺混标 (依据GB/T 17592-2006方法定制) Custom Mixed AZO (24 Analytes) 现货		1 mL 100μg/mL 溶于乙腈中
12-F913	4-氨基联苯[92-67-1] 4-Aminobiphenyl		100mg
12-F5	联苯胺[92-87-5] Benzidine		250mg
12-MET-840A	4-氯-2-甲基苯胺[95-69-2] 4-Chloro-2-methylaniline		1g
12-F927	2-萘胺[91-59-8] b-Naphthylamine		100mg
12-O-2397	邻氨基偶氮甲苯[97-56-3] o-Aminoazotoluene		1g
12-F934	5-硝基邻甲苯胺[99-55-8] 5-Nitro-o-toluidine		1g
12-F706	对氯苯胺[106-47-8] 4-Chloroaniline		1g
12-O-2416	2, 4-二氨基苯甲醚[615-05-4] 4-Methoxy-1,3-phenylenediamine		100mg
12-O-349	4, 4’-二氨基二苯甲烷[101-77-9] 4.4'-Methylenedianiline		2g
12-F28	3, 3’-二氯联苯胺[91-94-1] 3.3'-Dichlorobenzidine		100mg
12-F2154	3, 3’-二甲氧基联苯胺[119-90-4] 3.3'-Dimethoxybenzidine		1g
12-F991	3, 3’-二甲基联苯胺[119-93-7] o-Tolidine		1g
12-O-2399	3, 3’-二甲基-4, 4’-二胺基二苯甲烷[838-88-0] 3,3'-Dimethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane		100mg
12-F2100	2-甲氧基-5-甲基苯胺[120-71-8] 2-Methoxy-5-methylaniline		1g
12-F950	4, 4’-亚甲基-二-(2-氯苯胺) [101-14-4] 4.4'-Methylene bis(o-chloroaniline)		100mg
12-F2127	4, 4’-二氨基二苯醚[101-80-4] 4,4'-Oxydianiline		500mg
12-O-2400	4, 4-二氨基二苯硫醚[139-65-1] 4,4'-Thiodianiline		500mg
12-F1087	邻甲苯胺[95-53-4] o-Toluidine		5g
12-F2102	2, 4-二氨基甲苯[95-80-7] 2,4-Diaminotoluene		5g
12-F2146	2, 4, 5-三甲基苯胺[137-17-7] 2,4,5-Trimethylaniline		100mg
12-O-2054	2, 6-二甲基苯胺[87-62-7] 2.6-Dimethylaniline		5g
12-O-342	2, 4-二甲基苯胺[95-68-1] 2.4-Dimethylaniline		1g
12-F2090	邻氨基苯甲醚[90-04-0] o-Anisidine		2g
12-F2088	对氨基偶氮苯[60-09-3] p-Phenylazoaniline		2g
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50102	甲醇 HPLC级	4L
50104	乙酸乙酯 HPLC级	4L
50108	磷酸氢二钠 HPLC级	100g
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色（现货）	50孔
5323	样品瓶（棕色/螺纹）	2mL, 100/pk
5325	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H87900	GC 进样针	5μL
H80465	HPLC 进样针	25μL

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