迪马科技助力纺织品检测，全新推出纺织品新国标GB 18401整体解决方案

Eda

2012/07/20

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国家标准化管理委员会推出的新版《国家纺织产品基本安全技术规范》GB 18401-2010，作为中国纺织行业唯一的一部国家强制性标准的安全法规，于2011年1月14日起正式生效，过渡期将于2012年8月1日结束。据了解，新版《国家纺织产品基本安全技术规范》GB 18401-2010，其全部技术内容均为强制性，适用于在中国境内市场生产、销售的所有纺织产品，新标准的覆盖面更广，对相关有毒有害物质的控制更加严格，将提高中国市场准入门槛。

迪马科技一直致力于为纺织品检测提供完善的技术服务，曾先后推出禁用偶氮染料检测前处理用硅藻土提取柱ProElut AZO，气相色谱/质谱法检测用毛细管色谱柱，高效液相色谱法检测用液相色谱柱及其他纺织品检测用相关色谱消耗品。经过多家纤检机构、出入境、第三方检测机构等近四年的使用认证，迪马科技与国家权威检测机构合作开发的禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱ProElut AZO，完全满足中国国标《GB/T 17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定》和欧盟标准，产品回收率高、稳定性和重现性好。气相毛细柱（DM-5MS）和液相色谱柱，DikmaPure高纯溶剂，24种偶氮染料芳香胺混标等多种消耗品也得到业内用户的广泛认可。

针对此次新国标的实行，迪马科技特别推出根据《GB/2912.3-2009 纺织品甲醛的测定》、《GB/T17952-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定》、《GB/T23344 -2009 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定》整体解决方案，所有样品制备、操作流程、色谱分析条件完全按照国标进行，所得的分析结果准确可靠，重现性好，灵敏度高。完全满足纺织品检测工作者遵循新标准进行检测，解除您使用迪马科技产品是否符合纺织品新国标分析的顾虑，为您的分析工作带来更多便利！

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第1楼2012/07/20

一、 GB/T 2912.3-2009 纺织品甲醛的测定-高效液相色谱法

GB/T 2912《纺织品甲醛的测定》分为三个部分：一、游离和水解的甲醛（水萃取法）；二、释放的甲醛（蒸气吸收法）；三、游离水解甲醛或释放甲醛（高效液相色谱法），迪马科技采用高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量，相比较于水萃取法和蒸汽吸收法检测灵敏度更高。

1 适用范围

适用于任何形式的纺织品游离水解甲醛或释放甲醛含量的测定。

2 样品准备

从样品上取两块试样剪碎，称取1g，精确至10mg，如果甲醛含量过低，增加试样量至2.5g；将样品放入250mL具塞三角瓶，加100mL水。盖紧塞子，放入（40±2）℃的水浴中振荡（60±5）min；准确移取1.0mL上述样液和2.0mL衍生化试液于10mL具塞试管中，混合均匀后在（60±2）℃水浴中静置反应30min；此溶液冷却至室温后用0.45μm的滤膜过滤，供HPLC/UVD或HPLC/DVD分析。

3 HPLC分析条件

色谱柱：	Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)
流动相：	乙腈:水=65:35
流速：	1.0 mL/min
柱温：	30 ℃
检测器：	UV 355 nm
进样量：	20 μL

二、GB/T 17952-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定

1 适用范围

适用于纺织品、皮革等样品中偶氮染料的检测。

2 样品准备

将样品剪成约5 mm × 5 mm 的小片，拌匀。从混合样中称取1.0 g置于反应器中，加入16 mL预热到70 ± 2 ℃的柠檬酸盐缓冲溶液(0.06 mol/L，pH 6.0)，将反应器密闭，振摇数次，使试样浸于液体中，置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min。向反应器中加入3.0 mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min，取出置于温水中冷却到室温。

3 萃取

用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入ProElut AZO 20 mL (Cat.# 62551)静置15 min，用4 × 20 mL乙醚分四次清洗反应器，并将液体转入硅藻土柱进行萃取，控制流速，收集萃取液于250 mL平底烧瓶中。

4 浓缩

35 ℃下将萃取液减压浓缩至约1 mL，然后用N₂将浓缩液吹至近干。当使用液相色谱分析时，加入1 mL 50%甲醇水溶液重新溶解分析物；当使用GC/MS 进行分析时，加入1 mL乙酸乙酯重新溶解分析物。

5 GC-MS分析条件

气相毛细柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat# 8221)；

进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度60℃（保持1 min），然后以速率12℃/min升温至210℃，以速率15℃/min升温至230℃，以速率3℃/min升温至250℃；最后以25℃/min升温至280℃。

质谱接口温度：270℃；

质量扫描范围：35amu~350amu；

进样方式：不分流进样；

载气：氦气；，

流量：1.0 mL/min；

进样量：1μL；

离子化方式：EI；

离子化电压：70eV；

溶剂延迟：3 min。

1-邻甲苯胺	11-4-氨基联苯
2-2.4-二甲基苯胺	12-4,4'-二氨基二苯醚
3-邻氨基苯甲醚	13-联苯胺
4-对氯苯胺	14-4,4'-二氨基二苯甲烷
5-2-甲氧基-5甲基苯胺	15-3,3'-二甲基-4.4'-二氨基二苯甲烷
6-2.4.5-三甲基苯胺	16-3.3'-二甲基联苯胺
7-4-氯邻甲苯胺	17-4,4'-二氨基二苯硫醚
8-2.4-二氨基甲苯	18-3.3'-二氯联苯胺
9-2.4-二氨基苯甲醚	19-4,4'-亚甲基-二-（2-氯苯胺）
10-2-萘胺	20-3.3'-二甲氧基联苯胺

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第2楼2012/07/20

三、GB/T 23344 -2009 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定

分别采用气相色谱-质谱联用法（GC / MSD）和高效液相色谱法（HPLC／DAD）测定纺织产品中某些偶氮染料分解出的4-氨基偶氮苯。

1 适用范围

适用经印染加工的纺织品中4-氨基偶氮苯的检测。

2 试样的制备和还原处理

取有代表性样品，剪成约5 mm×5 mm的碎片，混匀。从混匀样中称取1.0 g，精确至0.01 g，置于具塞反应器中，加入9.0 mL氧氧化钠溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中。打开塞子，再加入1.0 mL连二亚硫酸钠溶液，将反应器密闭，用力振摇，使溶液充分混匀。置于恒温水浴中，保温30 min。取出后1 min内冷却到室温。

3 萃取

3.1用于气相色谱分析

向上述样液中准确加入10 mL蒽-d10内标液，再加入7 g氯化钠，将反应器密闭，用力振摇混匀后于机械振荡器中振摇45 min，静置，待两相分层后，取上层清液进行GC/MSD分析。

3.2用于高效液相色谱分析

向上述反应器中加入10 mL叔丁基甲醚，再加入7 g氯化钠，将反应器密闭，用力振摇混匀后于机械振荡器中振摇45 min，静置，待两相分层后，取上层清液过0.45 μm有机滤膜后进行H PLC／DAD分析。

4 色谱分析方法

4.1 GC／MSD分析条件

气相毛细柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat# 8221)；

进样口温度：250℃；

柱温：50℃(保持0.5 min)，然后以 20℃/min升至260℃(保持5 min)；

质谱接口温度：280℃；

质量扫描方式：定性分析使用全扫描(scan)方式；定量分析使用选择离子(sim)方式，监测离子为：4-氨基偶氮苯197 u，蒽-d10内标188 u；

进样方式：不分流进样；

载气：氦气(≥99. 999%)，流量：1.0 mL/min;

进样量：1μL；

电离方式：EI，70 eV

4.2 液相分析条件

色谱柱： Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)
流动相： A：乙腈，B：0.1%磷酸水溶液
流速： 1.0 mL/min
柱温： 40 ℃
检测器： UV 240 nm，UV 380 nm
进样量： 20 μL

梯度

时间min
0
3
30
35
40
50
A%
10
10
90
90
10
10
B%
90
90
10
10
90
90

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第3楼2012/07/20

方法中相关产品信息：

货号	名称	规格
样品前处理
62551	禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱 ProElut AZO	20mL, 50/pkg
4802	禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱架子	1/pkg
37180	针头式过滤器 Nylon	13mm,0.45μm 100/pk
色谱柱及保护柱
8221	毛细管气相色谱柱 DM-5MS	30m×0.25mm×0.25μm
99603	反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)	250 × 4.6 mm, 5 μm
6201	EasyGuard C18 保护柱套装	10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套
82006	极性改性反相高效液相色谱柱 Spursil C18	250 × 4.6 mm, 5 μm
6220	EasyGuard 保护柱卡套	1/pk
6803	Spursil C18保护柱芯	10 × 4.0 mm, 5 μm 2/pkg
标准品
12-SP-DC09Z	偶氮染料释放的24种芳香胺混标 (依据GB/T 17592-2011方法定制) 现货	1 mL 100μg/mL 溶于乙腈
46631	萘-d8[1146-65-2](内标)	100mg
12-N-10653-5G	2,4,5-三氯苯胺[636-30-6](内标)	5g
46630	蒽-d10[1719-06-8](内标)	100mg
46295	甲醛[50-00-0]	100mg (in water)
12-N-10805-100MG	4-氨基联苯[92-67-1]	100mg
12-N-11158-250MG	联苯胺[92-87-5]	250mg
12-MET-11426A-1G	4-氯邻甲苯胺[95-69-2]	1g
12-N-11119-100MG	2-萘胺[91-59-8]	100mg
12-N-12671-1G	邻氨基偶氮甲苯[97-56-3]	1g
12-N-10898-1G	5-硝基-邻甲苯胺[99-55-8]	1g
12-N-10820-1G	对氯苯胺[106-47-8]	1g
12-N-10832-100MG	2, 4-二氨基苯甲醚[615-05-4]	100mg
12-N-10884-2G	4, 4’-二氨基二苯甲烷[101-77-9]	2g
12-N-10777-100MG	3, 3’-二氯联苯胺[91-94-1]	100mg
12-N-10779-1G	3, 3’-二甲氧基联苯胺[119-90-4]	1g
12-N-12694-1G	3, 3’-二甲基联苯胺[119-93-7]	1g
12-N-10763-100MG	3, 3’-二甲基-4, 4’-二胺基二苯甲烷[838-88-0]	100mg
12-N-10389-1G	2-甲氧基-5-甲基苯胺[120-71-8]	1g
12-N-10883-100MG	4, 4’-亚甲基-二-(2-氯苯胺) [101-14-4]	100mg
12-N-10869-500MG	4, 4’-二氨基二苯醚[101-80-4]	500mg
12-N-10870-500MG	4, 4’-二氨基二苯硫醚[139-65-1]	500mg
12-N-12697-5G	邻甲苯胺[95-53-4]	5g
12-N-10534-3G	2, 4-二氨基甲苯[95-80-7]	3g
12-N-10541-100MG	2, 4, 5-三甲基苯胺[137-17-7]	100mg
12-N-12674-2G	邻氨基苯甲醚[90-04-0]	2g
12-N-12789-2G	4-氨基偶氮苯[60-09-3]	2g
12-N-10637-1G	2, 4-二甲基苯胺[95-68-1]	1g
12-N-10694-5G	2, 6-二甲基苯胺[87-62-7]	5g
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50102	甲醇 HPLC级	4L
50101	乙腈 HPLC级	4L
50104	乙酸乙酯 HPLC级	4L
50123	叔丁基甲醚 HPLC级	4L
50132	乙酸 HPLC级	50 mL
50133	磷酸 HPLC级	50 mL
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色（现货）	50孔
5323	样品瓶（棕色/螺纹）	2mL, 100/pk
5325	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H87900	GC 进样针	5μL
H80465	HPLC 进样针	25μL