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如何驱赶氟化硅和硫酸?

  • lihuai7818
    2012/07/24
  • 私聊

ICP光谱

  • 有个客户想测氮化硅中的微量元素,微波消解时加入HF,但大量硅的存在会干扰测定,据文献报道加入硫酸可以驱赶氟化硅。现在想请教:
    1.除了硫酸外,还有别的驱赶氟化硅的方法吗?如高氯酸可行吗?
    2.硫酸在进样系统中很难驱赶,请问有什么好的方法吗?
    望同行解答,多谢!
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  • envirend

    第1楼2012/07/24

    应助达人

    听别人说,加入硼酸络合。

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  • 天天想你

    第2楼2012/07/24

    加入氢氟酸和高氯酸 然后发烟近干

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  • 天天想你

    第3楼2012/07/24

    最好别用硫酸 容易残留

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  • 光哥

    第4楼2012/07/24

    应助工程师

    硫酸或者高氯酸都可以。微波消解结束之后添加少量的硫酸或者高氯酸,并不会出现上述各位说的那些问题。
    100ul的硫酸下去,最后稀释到10ml的话,溶液大约1~2%的酸度,刚好可以不用稀硝酸。

    补充,添加了硫酸之后,设置温度不超过200度(主要是考虑塑料器皿的高温耐受程度)下赶酸,视溶液量而定大约1小时即可剩余一滴清亮的硫酸。当然,前提是您的氮化硅样品有一定的纯度。

    硫酸在进样系统中难以驱赶。。。
    ???何解???可是说如果硫酸的量过大,会导致待测溶液的粘度过大,从而影响分析结果?

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  • lihuai7818

    第5楼2012/07/24

    用了硫酸后,管路里一直有S元素存在,很难清洗,对于下面测S元素会有影响,所以想请教有什么好的清洗方法。

    光哥(xsh1234567) 发表:硫酸在进样系统中难以驱赶。。。
    ???何解???可是说如果硫酸的量过大,会导致待测溶液的粘度过大,从而影响分析结果?

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  • 光哥

    第6楼2012/07/24

    应助工程师

    那么考虑用高氯酸代替硫酸亦可。高氯酸和硫酸的作用相似,都只是作为提高加热时溶液的温度,以便于使硅更加干净。
    唯一不同点在于,高氯酸的沸点(我记得是这个)比硫酸要低,因此当加热温度200度或者更高的时候,最后剩余的不是一滴清亮的液滴,而是白色残渣。

    lihuai7818(lihuai7818) 发表:用了硫酸后,管路里一直有S元素存在,很难清洗,对于下面测S元素会有影响,所以想请教有什么好的清洗方法。

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  • zhaohua8011

    第7楼2012/07/24

    标准不一样,用的试剂也不一样硫酸或高氯酸都可以,但我们经常有硫酸

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  • liweijian

    第8楼2012/09/06

    可以用高氯酸驱赶氢氟酸

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