做食品中总砷的测定，为什么砷的湿法消解是用硝酸+硫酸，而不是硝酸+高氯酸呢？

个人比较喜欢硝酸+硫酸消解体系，消解过程比较清晰明了，而高氯酸体系有点危害

高氯酸危险系数太高了，尽量不用或不单独使用
本人用高氯酸做粮食的时候，就发生了2次爆炸事件

主要根据样品情况来决定吧
有些样品比较好消解就没有必要加高氯酸了
就是大家说的危险系数高的缘故吧

时间长了可以根据经验决定是否一开始就加高氯酸

晕，高氯酸爆炸是什么样的啊，我感觉高氯酸没那么危险啊

我习惯用硝酸高氯酸，单独使用，前提是，先加硝酸，加热消化差不多了，再单独使用高氯酸。
湿法消解，对于绝大多数样品，光加硝酸消解是很难消解完全的，一些难消解的样品，只用硝酸的话，并且温度不太高（比如180度以下），就算消解一个星期，估计也消解不完全。加高氯酸，效果就明显好的多。
湿法测食品，我一般称个0.5克或1克的，加10毫升硝酸，加热消解几个小时，当样品消解差不多后，硝酸也剩余不多情况下（硝酸少的话补，多的话赶掉点），加1毫升高氯酸，继续加热到冒高氯酸白烟冒个几分钟，就消解完全了。
我想，只要避免纯高氯酸与大量有机物直接反应，高氯酸应该不危险

我的思路是这样的，就算加硝酸高氯酸混酸，但是一开始反应的，应该还是以硝酸为主，高氯酸的效果，还是在最后冒白烟的那段时间最有体现。
所以，样品中绝大多数易消解的有机成分，让硝酸反应；到最后，剩下难消解的有机成分，再单独使用高浓度的高氯酸消化，高氯酸只有在硝酸和水干的差不多了，浓度高了，才会冒白烟，这时，才会有最佳消化效果。

我现在用高氯酸也不多，就十几次吧，不过都没有出现过什么不安全的问题。多注意小心就好了。

应该不单独使用应该是没有问题的吧，我先是在电热板上分阶段加热的，140摄氏度加热1小时，180摄氏度加热2小时，然后210加热到溶液透明，要是不透明就等冷却后再加高氯酸，再放到电炉上加热到冒白烟几分钟。其实做镉的分析是加入的是高氯酸+硝酸的体系，我也是一样按上面加热的。谢谢您的提醒啊！
高氯酸危险系数太高了，尽量不用或不单独使用
本人用高氯酸做粮食的时候，就发生了2次爆炸事件[/quote]

的确是，高氯酸是危险点，用得好就不怕了，需要积累经验，谢谢你了！