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相隔一周,为什么荧光测砷的反差这么大呢?

  • 东北生长的苹果
    2012/07/25
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 砷贮备液是100mg/L=100000微克/L,我稀释成1000微克/L的后,每次用之前再稀释100倍,标样是90927,标准值是0.137mg/L,不确定度是0.010mg/L,我换说明书稀释后,每次使用之前,再稀释100倍,变成1.37微克/L,我这个过程没错吧,上周做的可好呢,今天说啥就是不行。氢氧化钾称了5克,硼氢化钾20克溶于1000毫升水中;取5克抗坏血酸和5克硫脲溶于100毫升水中。盐酸是配制5%浓度的。完全是按操作步骤操作。工作液浓度是10微克/L,曲线的点子都是0 1 2 4 5 6 8 9 10,经过拟合后,是0.99996,可是标样就是回不来啊,跟上面说的稀释步骤一样,居然差了一半之多。今天一天时间都交待在这个项目上了,还被领导给批评了一顿。我现在自己回忆,没有稀释错的步骤啊,我现在也不知道是怎么回事了。大家帮我想想吧。
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  • nirunxiang

    第1楼2012/07/26

    标准工作液 若是1周之前配的,现在肯定会偏低

    若是当天配制的,就要看其他的了

    东北生长的苹果(majing04) 发表:砷贮备液是100mg/L=100000微克/L,我稀释成1000微克/L的后,每次用之前再稀释100倍,标样是90927,标准值是0.137mg/L,不确定度是0.010mg/L,我换说明书稀释后,每次使用之前,再稀释100倍,变成1.37微克/L,我这个过程没错吧,上周做的可好呢,今天说啥就是不行。氢氧化钾称了5克,硼氢化钾20克溶于1000毫升水中;取5克抗坏血酸和5克硫脲溶于100毫升水中。盐酸是配制5%浓度的。完全是按操作步骤操作。工作液浓度是10微克/L,曲线的点子都是0 1 2 4 5 6 8 9 10,经过拟合后,是0.99996,可是标样就是回不来啊,跟上面说的稀释步骤一样,居然差了一半之多。今天一天时间都交待在这个项目上了,还被领导给批评了一顿。我现在自己回忆,没有稀释错的步骤啊,我现在也不知道是怎么回事了。大家帮我想想吧。

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  • coffee8

    第2楼2012/07/26

    楼主说的标样指的是质控样吧?
    是什么基质

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2012/07/27

    AFS的标准曲线,应该现用现配,包括还原剂的试剂
    “标样就是回不来啊”,是标液反侧?

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  • hiei

    第5楼2012/07/29

    应助达人

    砷标准曲线和标样最好都是现用现配。

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  • 东北生长的苹果

    第6楼2012/07/30

    工作液,还有所有的试剂都是现用现配现稀释的。就怕试剂出现问题。

    nirunxiang(nirunxiang) 发表:标准工作液 若是1周之前配的,现在肯定会偏低

    若是当天配制的,就要看其他的了

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  • 东北生长的苹果

    第7楼2012/07/30

    是科里购买的标准物质,

    coffee8(coffee8) 发表:楼主说的标样指的是质控样吧?
    是什么基质

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  • 东北生长的苹果

    第8楼2012/07/30

    标样回不来,就是说,算出来的含量怎么也不在控制范围内,而且数值跳动特别大。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:AFS的标准曲线,应该现用现配,包括还原剂的试剂
    “标样就是回不来啊”,是标液反侧?

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  • yinapple

    第9楼2012/07/30

    还是不太明白,你的这个标准物质是什么?直接是液体吗?需不需要处理?

    东北生长的苹果(majing04) 发表:标样回不来,就是说,算出来的含量怎么也不在控制范围内,而且数值跳动特别大。

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  • lingyi509

    第10楼2012/08/20

    为何这个标准物质不现用现做?而要用一周前的?加了预还原剂能放一周么?

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