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21.10高效液相色谱内标法测定鸡蛋中氯羟吡啶的残留量

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  • 【作者】 方奕珊李来生陈红张杨

    【Author】 FANG Yi-shan,LI Lai-sheng,CHEN Hong,ZHANG Yang(The Centre of Analysis and Testing,Nanchang University,Nanchang 330047,China)

    【机构】 南昌大学分析测试中心

    【摘要】 以4-二甲氨吡啶为内标,发展了一种高效液相色谱法,用于快速测定鸡蛋中氯羟吡啶的残留量。鸡蛋样品中的氯羟吡啶经乙腈匀浆提取,然后用碱性氧化铝柱富集,甲醇洗脱液浓缩后用流动相溶解残渣,0.45μm滤膜过滤后进样分析。色谱柱采用Platisil-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.05mol.L-1甲酸铵-乙腈(85:15,v/v,pH 6.4),流速为0.8mL.min-1,二极管阵列定量检测波长为267nm,柱温25℃,进样量20μL。氯羟吡啶在0.5~80μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,线性方程为Y=0.254 4 X+0.703 9,相关系数为0.999 6。3个不同水平的标准添加平均回收率分别为85.3%,88.2%和83.7%,相对标准偏差≤2.25%(n=4)。最低检出限为1.8mg.kg-1。该方法快速、简便、准确、重现性好,适用于鸡蛋中兽药氯羟吡啶残留量的快速检测。
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