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36.10糖引发乙腈-水体系相分离萃取弱极性有机物的研究

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  • 作者:www.auth.njfu.edu.cn/Locate.ashx?ArticleId=D154627&Name=%e5%88%98%e8%93%93">刘蓓
    学科专业:www.auth.njfu.edu.cn/Paper.aspx?f=detail&q=AuthorSubject%3a%e5%88%86%e6%9e%90%e5%8c%96%e5%ad%a6+DBID%3aWF_XW">分析化学
    授予学位:硕士
    学位授予单位:www.auth.njfu.edu.cn/Paper.aspx?f=detail&q=School%3a%e6%b2%b3%e5%8c%97%e5%a4%a7%e5%ad%a6+DBID%3aWF_XW">河北大学
    导师姓名:www.auth.njfu.edu.cn/Paper.aspx?f=detail&q=Teacher%3a%e5%bc%a0%e7%ba%a2%e5%8c%bb+DBID%3aWF_XW">张红医
    摘要:本文介绍了一种在传统液-液萃取基础上发明的一种新的液-液萃取技术——“糖析”,并研究了其在含糖样品的测定中的应用。
       第1章对常见的几种以液-液萃取为基础的样品前处理方法及其应用进行了综述,并重点描述了“糖析”法的原理和“糖析”产生的条件。
       第2章乙腈和水的混合溶液中加入单糖和二糖后会发生相分离现象,实验用葡萄糖作为相分离剂,使乙腈从其与水的混合物中分离。研究了二乙基二硫代氨基甲酸钠作为柱前衍生试剂与Ni2+、Co2+、Cu2+和Hg2+形成的配合物在C18柱上的分离条件,建立了用HPLC方法快速分离检测四种金属离子的新方法。
       第3章建立了小儿热速清口服液中大黄的五种蒽醌类物质含量的HPLC测定方法。色谱柱为Diamonsil C18柱(150x4.6 mm i.d.,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15V/V),流速为l.Oml/min,检测波长为254 nm,柱温为室温,在实验探讨的最佳条件下,用标准加入法测定样品含量,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚五种葸醌类物质在测定范围内有良好的线性关系,五种物质的检出限范围在0.03~3.21ng/mL。方法可以准确的测定样品中五种蒽醌类物质的含量。
       第4章建立了50%的葡萄糖注射液和两种含熟地黄的中药糖浆中5-羟甲基糠醛含量的HPLC测定方法。实验探讨了萃取剂用量、萃取时间、萃取温度、pH值等条件的影响,在实验探讨的最佳条件下,5-羟甲基糠醛在1~50g/mL范围内有良好的线性关系,检出限为7.69ng/mL。方法简单、快速,可用于含糖样品中5-羟甲基糠醛的含量测定。
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