PK 化工行业标准HG/T2310-92

lilongfei14

2012/08/07
《色谱》

私聊

分析化学

十二醇羟值含量测定
下面是行标部分原文
下面我介绍一种比较简单的操作，用优级纯的十二醇方法确认，这是我第一次做羟值，开始对方法处于怀疑，因为我一直认为标准是最好，可是通过2天的实验，我证实这个方法比行标好，尽管前面失败了好多次，但是我的心情非常好，又掌握一个分析项目。
一、方法原理
以乙酐来酯化羟基，用水水解过量的乙酐。以酚酞为指示剂，用氢氧化钾—乙醇标准滴定液中和在酯化反应中生成的乙酸。根据滴定空白和试样所消耗的氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液体积之差，计算羟值。
二试剂
2.1 氢氧化钾—乙醇标准溶液0.5mol/L；
2.2 乙酰化试剂：400mL1,2二氯乙烷加入500 mL容量瓶中，慢慢加入乙酸酐55 mL，再加入5 mL高氯酸，用1,2二氯乙烷定容。
2.3 酚酞指示剂：1.0%
三分析步骤
称取适量样品（根据羟值大小而定）于250 mL具塞磨口瓶中，加入5.0 mL乙酰化试剂；放置在40±5°c的烘箱中放置30min；

取出加水50.0 mL于室温放置10min；滴加3滴酚酞指示剂，用氢氧化钾—乙醇标准溶液滴定至粉红色为终点，

记下氢氧化钾—乙醇标准溶液所消耗的毫升数为V。同时做空白试验，此时记下氢氧化钾—乙醇所消耗毫升数为V0。

四方法验证
称量0.5优级纯的十二醇当试样分析羟值含量，理论十二醇羟值为295-301。下面为实验数据。两空白实验均为21.00ml。

五结论
本方法操作简单，实用性强，无吡啶，安全性高，适用于所有油品羟值的测定。
注意事项：
1、配制乙酰化试剂加高氯酸时，应该缓慢加入。
2、乙酰化试剂放置不能超过三个月。
3、称量样品量要事先计算。

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