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[求助]判定一个定量方法的可靠性的主要指标是什么啊

gengyajun

2006/05/09

气相色谱（GC）

判定一个定量方法的可靠性的主要指标是什么啊

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happy水中月

第1楼2006/05/09

lianlxh 发表:在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

1．准确度
该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。

2．线性
线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。

可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。

3．精密度
1）重复性
配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。

2）中间精密度
配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。

4．专属性
可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。

5．检测限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。

6．定量限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。

7．耐用性
分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。

8、系统适应性
配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。

0

娃娃花

第2楼2006/05/10

怎么配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份

0

cdcflyc

第4楼2006/05/10

非常感谢，这些正是我所需要的．

0

weizai1980

第5楼2006/05/10

受益匪浅，谢谢

0

taichemgent

第6楼2006/05/10

一个样品的组分(为说明问题设为单成分)首先所采用的分析标准(国家,部标,国外...)是否可靠.如果一个没有现成分析方法的样品(例如氯氯氯的A,B,C,D四种异构体的标准试剂试制)特别是标准试剂它的含量必须保证>99.9%.首先按当量定律用化学法直接测定(氯氯氯的A,B,C,D四种异构体分别沏底水解后银量法滴定,接下来用间接比较法,气相色谱法,簿层色谱法(通过五种极性不同的色谱柱,四种以上的展开液)作定性定量分析,最后收集国内环境保护,商品进出口,农药鉴定所...数十家单位的复验分析结果.
对于采用当量定律用化学法直接测定困难的样品(例如天然蜂腊中提取的三十烷醇同系物24,26,28,32..烷)用气相色谱法,方法的可靠性我作了专题论文.
总之定量方法的可靠性既严格,又不能依样画虎,必须有大量的实验来验证.

0

gengyajun

第7楼2006/05/11

非常感谢啊

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lin823

第8楼2007/02/03

但是做高效液相或者气相时不能配制“浓度为80％、100％和120％的供试品溶液”那么高的难度呀。
那正确的回收率做法是~~~~~~~~~~~?
lianlxh 发表:

0

lin823

第9楼2007/02/03

但是做高效液相或者气相时不能配制“浓度为80％、100％和120％的供试品溶液”那么高的难度呀。
那正确的回收率做法是~~~~~~~~~~~?
lianlxh 发表:

0

iceman888

第10楼2007/02/03

先做空白样，然后用三个浓度的标样加入折去空白，算回收率，
90~110% RSD<5%就行了
lin823 发表:但是做高效液相或者气相时不能配制“浓度为80％、100％和120％的供试品溶液”那么高的难度呀。
那正确的回收率做法是~~~~~~~~~~~?

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waters5000

第11楼2007/02/03

不知道了呀

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