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请教 :HRTEM晶面间距—XRD

透射电镜(TEM)

  • 用JEM2010电镜获得样品的HRTEM,并获得不同位向的原子层间距和用XRD检测的d值那个准确一些,两者可比性强吗???
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  • 怪味陈皮

    第1楼2006/05/10

    XRD的结果要比电镜的结果精度高。

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  • qqqwert

    第2楼2006/05/10

    有些国外文献中给出了HRTEM原子层间距,原子层间距在某种意义上也就是晶面的D值,这样的数据可靠吗??

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  • Jin

    第3楼2006/05/10

    XRD的精确程度高,而且反映了样品的整体信息。因此就经面间距这一块来说用电镜怎么也作不过XRD的。但是牵涉微区TEM就能用了,而且从SAED和HRTEM来看,得到的结果也至少是能够确定相应晶面的,但是最简单的一个问题,随便拿个SAED你要算d值至少要量下,这个误差就挺大,举个例子,我之前拍MgTiO系列,大家都知道这个有正尖晶石和反尖晶石之分,晶胞参数差别很小,空间群相同,所以一般能拍的低指数带轴基本一样,这时候如果靠量d去确定是正还反基本上是不可能了。(不过我相信在某些特定的带轴可能斑点数目有不同,毕竟在16d位置上一个是有序一个是统计分布)。HRTEM的图像,我们通过FFT或者直接量的方法得到的长度(算的d值),我想并不是十分可靠的,这和电镜的状态有很大的关联,之前我就去量过一次(把量得的值直接去对xrd卡片),被老板说了一顿,说根本没有用。但是一般来说量的这个在数值上是比较接近卡片上相应经面的d值的,但是可能所有量的值都存在着一个系统误差(电镜造成的),我们可以根据情况判断,同时电镜照片所得各晶面的角度是正确的,因此在同时考虑到角度和长度的时候我们是可以有把握的判定出具体的晶面指数的。但是具体该晶面对应的间距是多少,我想不同的报道都有不同的值嘛,所以不要太追求了,在HRTEM标上对应的面指数也是一个途径嘛。

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  • qqqwert

    第4楼2006/05/10

    多谢!
    这位仁兄说的很好,这也是我所考虑的。

    为保险期间,我考虑许久还是确定删除论文中的HRTEM的原子间距,后续的研究确实证实后,在发表。

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  • Jin

    第5楼2006/05/10

    我想很多文章有的xrd的数据有可能是他们的样品却是作过XRD,然后HRTEM后,可以把对应指数标上对应的d值
    如果你没有的话,只能参照标准卡片
    那么我想直接用晶面指数合适一些
    我现在也有几个照片只是标了下指数
    很痛苦的是我的解释的一个理论基础我还得不到
    就是要么能算出ZnSe 六角结构各个表面的能量
    或者能证明它和ZnS相应的表面的表面能有相同的趋势
    郁闷,不知道有灭有人在这方面有研究的

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