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【求助】紧急求助有关明场暗场问题

透射电镜(TEM)

  • 我们的样品是900℃焙烧后生成的NiO/NiAl2O4(尖晶石)的复合膜,膜中Ni/Al元素摩尔比为2:1,理论上NiO/NiAl2O4比应该为3:1。由XRD计算NiO的颗粒大小约10nm,尖晶石的颗粒不太确定,估计不会超过10nm。现在想知道膜中NiO、NiAl2O4分布情况,例如膜中NiO、NiAl2O4是分别沿各自的晶相生长成单独的颗粒,或者是同一个颗粒上NiO和NiAl2O4均匀分布,。我们首先选用了线扫描,效果不理想。然后求助明场、暗场,想利用尖晶石的111、220晶面间距与NiO的不同来区分两种晶相。

    图a是膜的明场照片,其衍射环如下图。
    图b是沿尖晶石的220衍射环做的暗场照片,可以看出有部分的粒子变的非常亮。图c是沿衍射图中中心主斑点做的照片,对比图a晶体看到更加明显。
    现在我们最关心的是能否根据我们的明场暗场照片来判断暗场中亮的部分一定是尖晶石,还是还有其他的原因导致其发亮。谢谢








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  • coolca

    第1楼2006/12/11

    麻烦斑竹尽快给验证一下附近里的照片,顺便给指点12,谢谢先

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  • 怪味陈皮

    第2楼2006/12/12

    做暗场时,你能保证只套住了NiAl2O4的{220}反射吗?感觉NiO的{111}反射和NiAl2O4的{220}反射靠得有点近。

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  • coolca

    第3楼2006/12/13

    谢谢楼上的回复,由于是在别的实验室做的,当时我告诉他一定要沿220方向来做暗场,老师说没有问题的,所以我只能相信他了,呵呵。

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  • coolca

    第4楼2006/12/16

    没有人回复,只有自己顶一下了
    等待中

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  • phoenix-sun

    第5楼2006/12/16

    图a和图c都是明场像.明场像的衬度很复杂.明场像衬度包括了质量,厚度和来自各个衍射点的衍射衬度.不能简单的把明场像中的明暗衬度和物相一一对应.

    图b是用尖晶石的(220)点做的暗场.这样的亮点可以解释为尖晶石的颗粒.但是有一个问题.从衍射图来看,尖晶石(220)点附近还有不少相当亮度的其它点.如果电镜的物镜光阑不足够小,这张暗场相的衬度一定也包括了附近这些点的贡献.如果附近这些点子里不全是来自尖晶石,那恐怕不能肯定说这张暗场像中的亮点一定是尖晶石.

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  • coolca

    第6楼2006/12/16

    谢谢楼上的回复,你说得“物镜光阑”要是足够小的话是什么概念,我是在JEOL2100场发射电镜上做的,到底是多少我也没有问。
    还有我的样品理论上可能是NiO和尖晶石的复合物,但是尖晶石部分是由NiO转化来的,所以NiO中可能会有少量的尖晶石相。因而我认为,尖晶石(220)点附近还有不少相当亮度的其它点应该也是尖晶石相,不知道这样子解释是否合理。

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  • phoenix-sun

    第7楼2006/12/17

    1: 每台电镜都有4个左右,不同大小的物镜光阑.具体大小,不同电镜是不一样的.像你这种情况,(220)点附件有其它点,为了避免光阑选中其它点,应该选用最小的物镜光阑来做暗场.如果最小的光阑还是不够小的话,选中其它点就是不可避免的.所谓"足够小",只是相对的.如果衍射点互相间距离很远,可能用大点的光阑也能保证只选一束光. 现在是纸上谈兵.如果下次有机会重做实验的话,你应该到电镜上看看,是不是光阑里只有你想要的那束光.根据我的经验,点子这么接近的话,可能性不大.

    2:你的衍射中有Nio和尖晶石两套点子.衍射点之间的距离和两个物相的物理距离之间没有必然联系.不能说尖晶石的衍射点周围的点子都来自尖晶石.

    既然你用JEOL2100,那么这台电镜应该可以照质量衬度的ADF-STEM像吧?ADF像中应该有机会区别Al和Ni的质量衬度.


    coolca 发表:1:........你说得“物镜光阑”要是足够小的话是什么概念,我是在JEOL2100场发射电镜上做的,到底是多少我也没有问。

    2........尖晶石(220)点附近还有不少相当亮度的其它点应该也是尖晶石相,

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