数据的统计处理和解释:重复性限和再现性限
智慧的弟弟
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第1楼2012/08/10
由GB/T 6379.1-2004和GB/T 6379.2-2004可知重复性限和再现性限是通过实验室间比对试验的测试(或测量)结果来确定。对于标准中的重复性限和再现性限也就是标准起草单位组织多个实验室进行比对试验来确定的。所以,一般情况我们不需要深入的了解标准中重复性限和再现性限是怎么得来的,只需要利用它来验证标准方法及其他证明实验室有能力控制精密度的证据。
如有兴趣深入了解重复性限和再现性限,可参见GB/T 6379.1-2004和GB/T 6379.2-2004等相关标准。
三、重复性限(再现性限)在方法验证中的应用
1. 以《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)为例,这份标准里面出现了两个新术语——重复性限和再现性限(至少对于我来说,这两个是新术语),标准中表述如下:
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第2楼2012/08/10
四、临界极差的计算
第“三”部分是对标准方法中重复性限和再现性限的验证,因为标准已提供参考的限,所以我们只需要计算测试结果的极差(用极差与标准中的限比较即可),而不需要计算测试结果本身之间的临界极差。在部分试验中,我们需要计算一组数据的标准差(或称标准偏差)、变异系数或临界极差。
2. 再现性临界极差
参考GB/T 6379.2-2009中的“4.2”和“5.3”条款,这里不再阐述。
五、小结
1) 在进行精密度试验时,建议尽量采用多次平行测定,这样可以检验内部环境和时间变化所引起的误差;
2) 在进行精密度试验时,计算结果之前,应先剔除异常和离群的数据,可使用奈尔(Nair)、格拉布斯(Grubbs)、狄克逊(Dixon)等检验法检查离群值,具体详见GB/T 4483-2008;
3) 关于再现性(复现性)的定义,GB/T 6379.1-2004与GB/T 3358.2-2009存在差异,前者强调是不同实验室,根据个人实践及经验的理解与GB/T 3358.2-2009相同。从GB/T 6379.6-2009中对再现性临界极差的检验似乎只针对不同的实验室。个人认为将其二者综合起来理解,不管是否不同实验室,再现性都是存在的,再现性临界极差可参考GB/T 6379.6-2009中“5.3”条款;
4) 在方法验证过程中,如测试结果的极差大于标准中的重复性限或再现性限,建议重新试验,相应的数据也应丢弃不用;其他需要计算测试结果临界极差的情况,特别是测试过程费用较高的情况,才建议参考GB/T 6379.6-2009对重复性临界极差和再现性临界极差的检验情况处理,并报告最终结果。
六、致谢
感谢四川大学华西公共卫生学院郑波老师给予的帮助和指导!
七、参考文献:
[1]GB/T 6379.1-2004,测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义[ S] .
[2] GB/T 6379.2-2004,测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法[ S] .
[3] GB/T 6379.6-2009,测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第6部分:准确度值的实际应用[ S] .
[4]GB/T 3358.2-2009,统计学词汇及符号 第2部分:应用统计[ S] .
[5]GB/T 3358.1-2009,统计学术语 第1部分: 一般统计术语与用于概率的术语[ S] .
[6] ISO 5725-1:1994,Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results -- Part 1: General principles and definitions[ S] .
[7]GB 6379-1986,测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性[ S] .
[8] GB/T 11792-1989,测试方法的精密度 在重复性或再现性条件下所得测试结果可接受性的检查和最终测试结果的确定[ S].
[9]GB/T 19889.2-2005,声学 建筑和建筑构件隔声测量 第2部分:数据精密度的确定、验证和应用[ S] .
[10]全国质量专业技术人员职业资格考试办公室.2010年质量专业理论与实务(中级)[M]. 北京:中国人事出版社,2010.
[11]HJ 535-2009,水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法[ S] .
[12]GB/T 4483-2008,数据的统计处理和解释 正态样本离群值的判断和处理[ S] .
智慧的弟弟
第4楼2012/08/10
冬季,你有本事你抄抄试试
那几个标准比文言文还难看
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标准如下:
GB/T 6379.1 GB/T 6379.2 GB/T 6379.4 GB/T 6379.5 GB/T 6379.6
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/194972.shtml
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/023160.shtml
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/054379.shtml
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/054381.shtml
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/115942.shtml
我这是对标准的理解和应用,别看不懂就说人家抄书,硬是要说,就拿出证据来……