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改变程序升温提高组分分离度

  • zyl3367898
    2012/08/15
    仪器采购
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 改变程序升温提高组分分离度



    瓦里安气相GC450,检测器PFPD,色谱柱:VF170130*0.25*0.25),检测器温度300,进样口温度250℃,分流为瞬间分流,0.0min关闭,0.80min开启,分流比为20:1;用丙酮配制标液氧化乐果0.2ug/mL二唪农0.1ug/mL

    1程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至180℃,5℃/min升至230℃,15℃/min升至250℃,保持7min,共28.33min。只出一个峰,二唪农与氧化乐果不分离。见下图1:




    (2)改变程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至150℃,5℃/min升至230℃,15℃/min升至250℃,保持7min,共28.33min。出两个峰,氧化乐果在13.51min出峰,二唪农在13.59min出峰,两峰分离,两峰出峰时间相差0.08min,分离不彻底。见下图2:



    (3)继续改变程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至130℃,5℃/min升至200℃,15℃/min升至250℃,保持8min,共28.33min。氧化乐果在16.11min出峰,二唪农在16.26min出峰,两峰分离,两峰出峰时间相差0.15min,两组分彻底分离。
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  • 阿宝

    第1楼2012/08/15

    楼主可以试试 提高初始温度 用恒温可能效果更好
    关键那个恒温的温度要好好找一下

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  • 秋醉虞阳

    第2楼2012/08/16

    173℃那里再做文章吧,是可以试试这个阶段用恒温,或者再降低升温程序。做有机磷曲线初始温度可以提高。

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  • zyl3367898

    第3楼2012/08/16

    应助达人

    多谢提醒,我再试试,我不能用恒温程序,因为我一次要做19种有机磷,它们两个只是一部分,初温提高了,不利于第一个农药敌敌畏的出峰。

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  • guoguojiejie

    第4楼2012/08/16

    这个东西就得尝试哈

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  • s1120

    第5楼2012/08/16

    这么简单的东西用这么复杂的程序升温条件 你太有才了

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  • yifan1117

    第6楼2012/08/16

    多尝试总是不错的。

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  • study3322

    第7楼2012/08/16

    单就这两种物质而言,我觉得你用丙酮做溶剂的话,初始温度可以设50℃或者在低点,保持2min,然后5℃/min升到150℃保持10min看看。因为柱初始温度80度有点高不利于溶剂聚焦。仅作参考

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  • 三人行

    第9楼2012/08/16

    可以用中极性的毛细管柱试试

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  • oranbp

    第10楼2012/08/16

    同时做19种,我觉着像这种难于区分的,可以分成两组配标样

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