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7697做顶空遇到点儿问题,关于振摇级别

  • iamyangdoctor
    2012/08/17
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 昨天,运行了6针,平衡温度105度,45min。20ml瓶,液体6ml,以水为主,振摇级别7级。看下数据平行六针都挺靠谱。今天如法炮制前三针明显离谱,比正常值大了好几倍。第四针振摇级别2级,数据就靠谱了。如果是振摇级别导致的,那么为什么昨天的6瓶都在正常范围,今天连着三瓶都不正常,几率不对,也太巧了。
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  • g4557a

    第1楼2012/08/18

    请问楼主的顶空是一直开机的吗?还是做完分析关机,第二天再开机做实验?RSD和震荡级别是没关系的。

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  • 寒猪_董

    第2楼2012/08/19

    还是在样品、顶空条件、色谱条件以及仪器方面入手吧~!

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  • 安平

    第3楼2012/08/19

    应助达人

    要看样品的性质。样品具体是什么?样品粘度很大么?

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  • tangtang

    第4楼2012/08/19

    平衡温度105度。

    以水为主的话,温度是不是高了点?

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  • iamyangdoctor

    第5楼2012/08/20

    我交待不清,我指的是峰面积大小的事。这次不关注rsd。

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  • g4557a

    第6楼2012/08/20

    这个现象我以前也碰到过,但那是一连几个样品全那样,不像楼主描述的几个样品不好,几个样品又是好的。一般的,样品峰面积和分流,压力变化有关。不知楼主的峰是矮胖型的吗?如果是的话到好解释。

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  • iamyangdoctor

    第7楼2012/08/20

    我这也是连着的。同样条件振摇级别7,A天做6针峰面积全在正常峰面积范围,B天做的3针都大,甚至有10倍的。我关心那峰正常峰面积才0.8左右,峰还挺宽,确实相当矮胖。其他组分峰面积也是一块儿大的,不光这小峰。

    我猜测是振摇太厉害,液体飞溅到处都是,甚至雾化,导致实际进样量增大,故峰面积增加很多。但是连着都大和都小,就说不过去了,应该随机分配才对。

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  • g4557a

    第8楼2012/08/21

    那就对了。这和震荡无关,是和气路泄漏有关,碰到这种情况可以用流量计查下GC上的排气口的流量。以分流比为5为例,排气口流量为60左右,如果低于50了就会出现超宽峰,那说明气路有泄漏应检查气路连接。

    iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:我这也是连着的。同样条件振摇级别7,A天做6针峰面积全在正常峰面积范围,B天做的3针都大,甚至有10倍的。我关心那峰正常峰面积才0.8左右,峰还挺宽,确实相当矮胖。其他组分峰面积也是一块儿大的,不光这小峰。

    我猜测是振摇太厉害,液体飞溅到处都是,甚至雾化,导致实际进样量增大,故峰面积增加很多。但是连着都大和都小,就说不过去了,应该随机分配才对。

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  • iamyangdoctor

    第9楼2012/08/22

    那峰是四氯化碳,本身性质决定峰形那样。其他峰我没注意,在别的部门看见到的。似乎都大了,不光此峰。

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