氟硅酸钾容量法问题

应助达人

这个有2个原因，一个是中和不到位，还有一个就是沉淀溶解了。

主要是K₂SiF₆缓慢水解，PH降低导致指示剂褪色（放置过程中发生变化，表明是溶液组成在变化）。
因为氟硅酸钾法本身就是通过水解产生HF，再进行中和滴定。如果你采用的是沉淀→洗涤（溶解度较大，洗涤次数过多也会增加溶解损失，故要加乙醇来洗）→沸水水解，就不存在这个问题了，而直接中和过量酸，再来水解，再滴定，很有可能会出现你这种情况（尤其是中和时溶液温度升高情况下）。给你个氟硅酸钾法测定矿石中硅的资料，可以帮助你理解测定条件。
洗涤法和中和法各有利弊。我以前做过这方法测硅。

我现在的方法是：析出K₂SiF₆后，过滤，洗涤沉淀和滤纸4次，然后取回原杯中，加入饱和氯化钾-乙醇溶液和指示剂，然后用NaOH中和剩余的酸，请问这样做是否合理呢

这样做应该是可以的，综合了洗涤法和中和法的优点，目的是缩短分析时间。

一般是不宜中和较多、较浓的酸，因为中和浓度大的酸时放热，会导致沉淀的水解，而纯粹的过滤和洗涤到中性，则耗时，耗试剂，也会增大溶解损失。

我认为，对于氟硅酸钾这个水解和中和体系，在中和余酸时能做到几分钟才褪色应该是正常的，因为它存在一个平衡，褪色就是平衡移动。而一旦沸水水解完全，再滴定（最终滴定），就不存在这个褪色问题了

请教：我的是滴定至颜色不变化，但是放置后颜色加深了，怎么回事呢？

应助达人

你搅拌没？你放多长的时间，一般看当时稳定不变为好。

应助达人

这实际是一个视觉效果，滤纸沉下去，颜色就显得深一些。