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液相色谱(LC)
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湿巾精华液可以出峰,但是原料就不能出峰。
gglikemm
2012/09/03
私聊
液相色谱(LC)
最近客户发了一个消毒湿巾有效成分(苯扎氯胺)的高效
液相
的方法过来,结果我用湿巾的半成品可以出很好的峰,但是用原料只能看到很小的峰,峰高只有1.5左右,几乎可以忽略,不知道是何原因。色谱仪是安捷伦的1200,用的安捷伦C18柱,250mm*4.6mm,5um,流动相是0.06M的高氯酸缓冲液(ph有氢氧化钠调节到2.55左右)和甲醇,比例是45:55。客户的方法是说CN柱和C18都可以,我们没有CN,就用C18柱,结果做了几天都做不出来,试过了很多次,最后排除了仪器,试剂和操作的原因。实在没办法,就买了两个菲诺门的CN柱,可以做出来峰,但是照搬客户提供的流动相比例,保留时间比客户的大大增加,那样一天也做不了几次(客户是6分钟和8分钟的两个峰,我们都做到14分钟和22分钟了)。我试过其他的流动相比例,最后发现比例改成40:60,保留时间可以提前到7.5分钟左右,而且与杂峰的分离也可以接受。把我们的方案通过业务发给客户,可是公司都是些不懂的,稍微一点改动都要搞那么麻烦,色谱方法不同于化学方法,影响因素很多,也没有说一个方法可以吃遍天的。做OEM就是不爽,客户的话就是上帝。
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