文献检索任务八十（80.1-80.10）

80.2 HPLC法测定氯甲霜中氯霉素和甲硝唑的含量
王晓燕1，2 高丹2 (1．辽宁倍奇药业辽宁丹东118000；2．解放军第230医院)
摘要 目的：建立高效液相色谱法测定氯甲霜中氯霉素和甲硝唑含量。方法：色谱柱Diamonsil C18色谱柱(250 mm x4．6mm,5um)，流动相为0．1％庚烷磺酸钠溶液(0．1％庚烷磺酸钠溶液500 ml与二甲基甲酰胺5 m1，冰醋酸O．5 ml)-乙腈(80：20)，流速为1．0 ml/min，检测波长为278 nm。结果：氯霉素和甲硝唑浓度在30—150ug/ml范围内均呈良好的线性关系，r=0．999 6和r=0．998 l；平均回收率分别为101．23％(RSD=0．69％)，99．63％(RSD=0．61％)(n=9)。结论：本方法简便，准确，可用于氯甲霜中氯霉素和甲硝唑的含量测定。
关键词 高效液相色谱法；氯甲霜；氯霉素；甲硝唑

80.3 HPLC法测定福多司坦口服液的含量和有关物质
苏平 (南京苏中药物研究有限公司 南京 210016)
摘要 目的：建立高效液相色谱法测定福多司坦口服液的含量和有关物质。方法：色谱柱：Diamonsil C18色谱柱(150 mm x4．6mm,5um)，流动相：乙腈．水(合0．025mol/L辛烷磺酸钠和0．01 mol/L磷酸氢二钠，磷酸调pH至2．15)(10：90)，流速：1．0 ml/min，柱温：室温，检测波长：210 nm。结果：福多司坦在5．00～500.10ug/ml范围内线性关系良好(r=0．999 9，r=6)。平均回收率100．41％，RSD为0．84％(n=9)。结论：该方法可用于福多司坦口服液的含量测定和有关物质检查。
关键词 福多司坦；高效液相色谱法；含量测定；有关物质

80.4 HPLC法测定人血浆中多沙普仑的浓度
程佳 (沈阳药科大学沈阳110016) 夏东亚 郭涛 唐云彪 颜呜 隋因(沈阳军区总医院药剂科)
摘要 目的：建立测定人血浆中多沙普仑浓度的HPLC法。方法：血浆样品经液-液萃取处理后进行测定。色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm x4．6 mm，5um)；柱温为室温；流动相为磷酸二氢铵缓冲液(O．Ol mol·L～，pH 4．5)一甲醇-乙腈(56：30：14)；流速为1．3 ml/min；紫外检测波长为214 nm；内标为非那西丁。结果：多沙普仑血药浓度在0．05—5 ug/ml范围内线性关系良好(r=0．999 O)；提取回收率为60．6％～64．0％；日内RSD小于6．5％，日间RSD小于13．4％。结论：此方法操作简便，灵敏，准确，适用于多沙普仑的临床药物动力学研究。
关键词 多沙普仑；高效液相色谱法；血药浓度

80.5 HPLC法测定舒必利注射液的含量
夏维杰 (沈阳军区总医院沈阳110016) 王超众(齐齐哈尔市药品检验所)
摘要目的：建立HPLC法测定舒必利注射液的含量。方法：采用iamonsil c18柱(150mmx4．6 mm，5um)，以乙腈0．05mol·L-1三乙胺溶液(用磷酸调节pH至3．0)(8：92)为流动相，流速1．0 ml/min，检测波长292nm。结果：舒必利在2—20ug范围内呈良好的线性关系，r=0．999 6；平均回收率为99．6％，RSD=0．14％(n=6)。结论：本法简便、灵敏度高，专属性好。
关键词 高效液相色谱法；舒必利注射液；含量测定

80.6 HPLC测定狼疮丸中绿原酸的含量

谷红光(辽源市中医院 吉林 辽源 136200) 赵跃刚(长春中医药大学) 赵志军 (辽源市中医院) 邵延芹 (东丰药业股份有限公司)
摘要目的：采用HPLC法测定狼疮丸中绿原酸的含量。方法：采用Diamomil C18柱(250 mm×4．6 mm，5 um)；以乙腈-0．4％磷酸溶液(13：87)为流动相；流速为O．8 ml/min；检测波长为327 nm。结果：绿原酸在O．28—1．40 ug(r=0．999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为99．32％，RSD为0．38％(n=6)。结论：方法简便，重复性好，可作为该制荆的质量控制依据。
关键词 狼疮丸；绿原酸；高效液相色谱法

80.7 HPLC法测定"网脱Ⅰ号"口服液中黄芪甲苷的含量
胡辉 彭燕 李冬 （解放军474医院 乌鲁木齐 830013）
摘要 目的：建立“网脱一好”口服液中黄芪甲苷含量的HPLC测定法。方法;Diamonsil C18色谱柱(150 mm x4．6mm,5um)；流动相：乙腈-1％冰醋酸的（10：90)，检测波长：320 nm，流速：1．0 ml/min；柱温：室温。结果：黄芪甲苷的线性范围为5-25ug/ml(r=0.9997).平均加样回收率为99.46%（RSD=1.19%）。结论：HPLC法测定黄芪甲苷含量，简便、快速、准确、重复性好，可作为“网脱I号”口服液质量控制方法。
关键词： 高效液相色谱法；黄芪甲苷；“网脱I号”口服液

80.8 大猪屎豆种子中野百合碱的分析
蒋丽群1 程敏2 高秋芳2 汤俊1 (1．武汉大学药学院武汉430072；2．武汉市食品药品监督检验所)
摘要 目的：建立大猪屎豆种子中野百合碱HPLc含量测定的方法并对其种子及种子水提取物中的野百合碱进行定性与定量的分析。方法：提取和制备野百合碱，采用色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4．6 mm，5um)；流动相为乙腈-0.01mo1/l磷酸二氢钾一三乙胺(5：95：O．1，用磷酸调节pH=3．0)；检测波长为205 nm；流速为1．0 ml/min；柱温为25℃的色谱条件对种子及种子水提取物中的野百合碱进行含量测定。结果：野百合碱在浓度O．102～1．020 mg·ml。范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0．999 6，n=5)。野百合碱平均回收率为(n=9)为98．2％，RSD为2．7％；大猪屎豆中野百合碱的含量为2．6％，种子水提取物中的含量为15．O％。结论：本法快速、灵敏、准确，可作为大猪屎豆种子中野百合碱的含量测定方法，并可为进一步毒理学研究提供参考。
关键词 大猪屎豆；野百合碱；高效液相色谱法

80.9 通窍耳聋丸的质量标准
夏文 (贵州百灵企业集团制药股份有限公司贵州安顺561000) 熊灿琼 (贵州毕节地区药品检验所)
摘要 目的：建立通窍耳聋丸的质量控制方法。方法：用TLc法对当归进行定性鉴别；HPLC法测定通窍耳聋丸中橙皮苷的含量，色谱柱为Diamonsil C18。柱温：35℃，流动相为甲醇一水(40：60)，检测波长：283 nm。结果：当归的定性鉴别专属性强。橙皮苷在0．234 2一1．561 2 mg/l范围内呈良好的线性关系，r=0．999 2，平均回收率为99．5％，RSD=1．1％(n=9)。结论：该方法简单、快速、准确、重复性好，专属性强。
关键词 通窍耳聋丸；当归；橙皮苷；TLc法；HPLc法

80.10 长春碱高效提取纯化的工艺研究
东北林业大学
硕士学位论文
长春碱高效提取纯化的工艺研究
姓名：罗猛
申请学位级别：硕士
专业：植物学
指导教师：祖元刚;段喜华
20040601
摘要 长春花是夹竹桃科长春花属植物，在我国广为种植。长春花中含有大量的生物碱，其中长春碱具有广谱抗肿瘤活性，能治疗多种癌症。本文建立了长春碱的RP．HPLC分析方法和样品制备方法，研究了从鲜长春花中高效提取、纯化长春碱的方法，确定了全新的生产工艺，并进行了中试放大实验。主要结论如下：1．确立了长春花中长春碱、长春新碱、长春质碱和文多灵等四种生物碱的检测方法：色谱柱：DiamonsilTMC18ODS(250x4、6mm i．d．，5um)；流动相；甲醇：乙腈=4：1(溶液A)；水：二乙胺=986：14，用磷酸调节pH=7．2(溶液B)：380ml A和620ml B混合作为流动相：流速：2ml／min；进样量：10山；柱温：23。C：检测波长：220nm。

具体工艺参数如下：
1)鲜磨匀浆提取工艺条件为：萃取溶剂为75％乙醇溶液。料液比为l：3，匀浆时间为6rain。负压空化强化提取工艺条件为：提取溶剂为75％的乙醇溶液，料液比l：5，萃取时间25min，通气量为2m3／h。萃取工艺中长春碱的提取率为97．3％，经萃取、浓缩后得到纯度为10％的长春碱粗提粉。
(2)长春碱纯化工艺条件为：长春花粗提粉：水：沸腾乙醇=100：200；4000，经结晶后，得到纯度为40％的长春碱粗品。取纯度为40％的长春碱，硅胶为300．500目，上样量39，洗脱剂：氯仿：甲醇=100：2，洗脱液流速：3BV／h。此工艺条件下收集到纯度在95％以上的组分1．139。将纯度为95％以上的硫酸长春碱在60。C下溶解于90％的乙醇溶液中，冷却至O℃，得到硫酸长春碱晶体，纯度为98．2％。利用这一工艺提取长春碱，长春碱最终得率为十万分之六，产品纯度可达98．2％。在此基础上制定了长春碱的质量标准，并进行了年产9kg硫酸长春碱的可行性研究。
关键词：长春碱；氏春花；高效提取；纯化；工艺




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