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AAS分析中，大家一般用什么质控方法？欢迎大家讨论

fengxueyixiao

2012/09/04

原子吸收光谱（AAS）

大家好，请问大家在原子吸收中，质控方法有哪几种，每种质控方法是怎么进行的？

根据我的经验和查找的资料，整理一下，我认为一般的质控方法有：
（1）空白实验

进行空白实验有助于找出产生系统误差的潜在原因，比如试剂、实验室用水、仪器稳定性等条件。

操作方法：取坩埚或者高型烧杯，除了不加入样品外，与样品处理步骤一样，加入相同量的酸和其他试剂，随样品一同分析，严格的来说一般每次要做两个空白实验值，而且两个空白值的相对偏差小于50%，否则要查找原因。

（2）平行样分析

在样品处理时，称取两个（或两个以上）平行样进行分析，主要考察检测结果的平行性（精密度）

（3）标准曲线

在原子吸收分析中，每条标准曲线不得少于5个点（除0点外），一般要求标准曲线相关系数达到0.9990以上。对于比较容易做好标线的，要求标准曲线相关系数达到0.9995以上

（4）加标回收试验

加标回收试验是用加入标准溶液到试样中的方法，来检查或验证分析方法的准确度或可靠性的方法，可以用来表征方法或仪器分析测试结果的准确度

操作方法：在待测样品中，一个加入已知浓度的标准溶液（加入的浓度一般为样品含量的0.5~2倍，而且加标后浓度不超出标线最高点）后进行测定，另一个（或两个）直接进行测定，然后用加入标液的样品的测得值减去样品的测得值再除以加入标准溶液的浓度，就得到加标回收率了。

（5）有证标准样品测试

购买国家标准物质作为质控样品进行测试，结果的评价以方法的允许偏差或标准物质的标准值的不确定度（允许差）来判断，在方法的允许偏差或标准物质的标准值的不确定度（允许差）范围内，表示满意，否则表示不满意。

（6）留样再测试

留样再测试适用于样品性质稳定，稳定性和均匀性好，耐保存，而且在保存期内待测成分不发生明显变化的样品。定期抽取一定数量的已检样品进行再检测，与原来的结果相比较，以允许差或结果复现性判定。

（7）实验室人员间比对

实验室中熟悉同一种仪器和方法的不同人员，对同一个样品进行测试，以允许差或结果复现性判定。

（8）实验室间比对

同一个样品分发到不同的实验室（或第三方检测机构）进行测试，结果以方法重复性或允许差进行判定。

（9）测量审核和能力验证

参加国家认可的有资质，有能力的检测机构的测量审核和能力验证，由发放样品的检测机构或中国实验室认可委能力验证部判定。

以上的几种方法有哪些理解不到位的，或者需要补充的，请大家批评指正和扩充，做好质控，让我们的检测结果更有说服力。

分
该帖子已被版主-qq250083771加2积分，加2经验;加分理由:鼓励

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wmj31

第1楼2012/09/04

对于平行样分析，相对偏差在多少才算合适？加上这个就更好了，呵呵。

0

ldgfive

第2楼2012/09/04

应助工程师

一般是平行样品和标准物质同步测试，还加标回收实验

0

ningmeng

第3楼2012/09/04

常用的就是平行样加质控有时会做做加标回收和参加能力验证吧

0

wnnzl

第4楼2012/09/05

应助达人

平行样加质控是日常手段，必要时采用加标

0

fengxueyixiao

第5楼2012/09/05

这个相对偏差一般是按照标准方法上规定的，涉及的行业不同，含量不同，要求的相对偏差也是不一样的，一般两个结果的相对偏差在10%~20%之内是允许的，不知道您有什么高见？
wmj31(wmj31) 发表:对于平行样分析，相对偏差在多少才算合适？加上这个就更好了，呵呵。

0

qq250083771

第6楼2012/09/05

应助达人

实验过程中药控制精确度（精密度和准确度），精密度通过重复试验完成，准确度通过国家标准物质监控

0

秋月芙蓉

第7楼2012/09/05

空白、加标回收及标物测定是比较重要的

0

仲夏

第8楼2012/09/05

我们一般就是带空白，带标物，平行样来做质控！

0

tiamaxingkong

第9楼2012/09/05

fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:大家好，请问大家在原子吸收中，质控方法有哪几种，每种质控方法是怎么进行的？

根据我的经验和查找的资料，整理一下，我认为一般的质控方法有：
（1）空白实验

进行空白实验有助于找出产生系统误差的潜在原因，比如试剂、实验室用水、仪器稳定性等条件。

操作方法：取坩埚或者高型烧杯，除了不加入样品外，与样品处理步骤一样，加入相同量的酸和其他试剂，随样品一同分析，严格的来说一般每次要做两个空白实验值，而且两个空白值的相对偏差小于50%，否则要查找原因。

（2）平行样分析

在样品处理时，称取两个（或两个以上）平行样进行分析，主要考察检测结果的平行性（精密度）

（3）标准曲线

在原子吸收分析中，每条标准曲线不得少于5个点（除0点外），一般要求标准曲线相关系数达到0.9990以上。对于比较容易做好标线的，要求标准曲线相关系数达到0.9995以上

（4）加标回收试验

加标回收试验是用加入标准溶液到试样中的方法，来检查或验证分析方法的准确度或可靠性的方法，可以用来表征方法或仪器分析测试结果的准确度

操作方法：在待测样品中，一个加入已知浓度的标准溶液（加入的浓度一般为样品含量的0.5~2倍，而且加标后浓度不超出标线最高点）后进行测定，另一个（或两个）直接进行测定，然后用加入标液的样品的测得值减去样品的测得值再除以加入标准溶液的浓度，就得到加标回收率了。

（5）有证标准样品测试

购买国家标准物质作为质控样品进行测试，结果的评价以方法的允许偏差或标准物质的标准值的不确定度（允许差）来判断，在方法的允许偏差或标准物质的标准值的不确定度（允许差）范围内，表示满意，否则表示不满意。

（6）留样再测试

留样再测试适用于样品性质稳定，稳定性和均匀性好，耐保存，而且在保存期内待测成分不发生明显变化的样品。定期抽取一定数量的已检样品进行再检测，与原来的结果相比较，以允许差或结果复现性判定。

（7）实验室人员间比对

实验室中熟悉同一种仪器和方法的不同人员，对同一个样品进行测试，以允许差或结果复现性判定。

（8）实验室间比对

同一个样品分发到不同的实验室（或第三方检测机构）进行测试，结果以方法重复性或允许差进行判定。

（9）测量审核和能力验证

参加国家认可的有资质，有能力的检测机构的测量审核和能力验证，由发放样品的检测机构或中国实验室认可委能力验证部判定。

以上的几种方法有哪些理解不到位的，或者需要补充的，请大家批评指正和扩充，做好质控，让我们的检测结果更有说服力。

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tiamaxingkong

第10楼2012/09/05

空白，平行，有证标准物质

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