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记一次实验方法开发

  • wubin102628
    2012/09/10
    • 私聊

厂商论坛

  • 近日客户反映使用我司柱子拖尾，需要我们筛选一下柱子，达到拖尾因子小于1.5。
    客户分析    醋酸氯已定


    样品制备



    制备方法：

    取样品（醋酸氯己定）50 mg至100 ml容量瓶中,用纯水定容,再用纯水稀释10 倍。



    分析条件



    流动相：

    0.02 mol/l磷酸二氢钾(用磷酸调pH至2.5):乙腈=65:35



    流速：

    1.0 mL/min



    柱温：

    25 ℃



    检测器：

    UV 254 nm



    进样量：

    20 μL



    实验室色谱柱： Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603-6011088)



    1 醋酸氯己定

    峰号

    保留时间

    min

    峰面积

    μV*s

    峰高

    μV

    理论塔板数

    N

    USP拖尾因子

    分离度



    1

    4.274

    2572778

    277287

    5040.872

    2.037

    --



    从图谱看，确实不尽如人意。

    但是我们的原则是不放过一根不合格的柱子，但是首先也不能随便冤枉一根好柱子，对dikma的产品还是很有信心的

    于是我们重现了实验，并且在现有的色谱条件下，看看是否有更好的柱子。




    实验室色谱柱：DiamonsilC18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99903-8134573)



    1 醋酸氯己定

    峰号

    保留时间

    min

    峰面积

    μV*s

    峰高

    μV

    理论塔板数

    N

    USP拖尾因子

    分离度



    1

    5.129

    2314838

    30197

    162.411

    3.615

    --



    实验室色谱柱：InspireC18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：81006-2001178)



    1 醋酸氯己定

    峰号

    保留时间

    min

    峰面积

    μV*s

    峰高

    μV

    理论塔板数

    N

    USP拖尾因子

    分离度



    1

    4.505

    2153340

    104364

    1671.103

    3.158

    --



    实验室色谱柱：PlatisilC18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99503-5031654)



    1 醋酸氯己定

    峰号

    保留时间

    min

    峰面积

    μV*s

    峰高

    μV

    理论塔板数

    N

    USP拖尾因子

    分离度



    1

    5.474

    2485063

    175940

    4623.578

    2.727

    --



    实验室色谱柱：SpursilC18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：82006-2203304)



    1 醋酸氯己定

    看来还是二代效果相对好一点，可是还是不行啊

    这样看来不得不在流动相上动动脑筋了！！！

    我改

    原流动相： 0.02 mol/l磷酸二氢钾(用磷酸调pH至2.5):乙腈=65:35




    ⊙﹏⊙b汗

    再改！！


    有进步，不过。。。。。。。。没前途

    继续努力！





    有效果啦！拖尾小于1.5了！！



    但是我们要继续追求卓越！！我们要更好！！！





    在我们的不懈努力下，嗯 客户满意了

    我们还留了一手，对客户的条件进行了较大的改动，自己留着啦






    由此来看，单独加入盐溶液的情况下，适当地加入相应的缓冲盐，

    非常有利于改变峰型。
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    +关注 私聊

  • yuduoling

    第1楼2012/09/10

    缓冲盐的效果还是挺明显的

0
    +关注 私聊

  • wubin102628

    第2楼2012/09/10

    看来缓冲盐还是配合着使用好

    yuduoling(yuduoling) 发表:缓冲盐的效果还是挺明显的

0
    +关注 私聊

  • 蓝人

    第3楼2012/09/22

    应助达人

    这个缓冲盐的加入效果有很大改善啊

    楼主 能否在说下选择这种缓冲盐的原因啊

0
    +关注 私聊

  • 蓝人

    第4楼2012/09/22

    应助达人

    建议楼主调整下样本格式

    间距太大了

0
    +关注 私聊

  • wubin102628

    第5楼2012/09/24

    这个主要还是参考前人的经验，比如有类似的经历或者查阅文献

0
    +关注 私聊

  • wubin102628

    第6楼2012/09/24

    我是故意拉大间距的，这样显得清楚

0
0
    +关注 私聊

  • ggehui

    第8楼2012/09/27

    非常好的分享，谢谢啦，受益匪浅

0
    +关注 私聊

  • happy爱米粒

    第9楼2012/09/28

    不错不错，总体来说柱子还是很棒的

0
    +关注 私聊

  • 武灵

    第10楼2012/10/23

    最后一个图做出来就满意了嘛，这缓冲盐的使用，真是百试不爽啊。
    至于怎么选择合适的缓冲盐以及使用多少，楼主可以更多的分享哦。

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