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求助啊,关于原子荧光的标准空白出现几千的情况

原子荧光光谱(AFS)

  • 刚购买一天AFS-9800的原子荧光,已经使用过几次,载流是5%的盐酸,8克硼氢化钠溶于5%氢氧化钠溶液中当做还原剂,前几次都做过了标准空白,荧光强度基本上都在300以下,但是,但是我们今天做的时候,问题出现了,在于以前条件一样的情况下测标准空白,能够从170调到600.、再跳到几千甚至有出现过2万的情况,然后继续做标准空白,做了很多次,还是保持在几千
    有没有懂的技术人员啊,求指教啊,这个真的很无力,做了好多次还是那么高,后续试验根本就不能继续
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  • cute2fj

    第1楼2012/09/11

    个人感觉比较神奇。。。。

    短时间内,灯不会有大的变化。空白溶液突然达到如此高的荧光值,看来是日盲管收到了强光(如果软件没问题的话)。你看下是不是有日光直射进了仪器内部。或者有试剂影响火焰,比如大量氢气致使火焰增强。

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  • coffee8

    第2楼2012/09/11

    检查一下原子化器 是否是反应剧烈有气泡进入?

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2012/09/11

    具体哪个元素,炉头能看到火焰吗

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  • zx9764

    第4楼2012/09/12

    我们拿走还原剂发现盐酸的荧光强度稳定在200左右的,但是只要加上还原剂就达到几千,然后是相当不稳定,是各种跳跃啊
    现在已经基本确定是还原剂的问题

    还有昨天在做的时候,回流管出现了褐红色沉淀,以前顶多是铁氰化钾氧化之后的颜色

    cute2fj(cute2fj) 发表:个人感觉比较神奇。。。。

    短时间内,灯不会有大的变化。空白溶液突然达到如此高的荧光值,看来是日盲管收到了强光(如果软件没问题的话)。你看下是不是有日光直射进了仪器内部。或者有试剂影响火焰,比如大量氢气致使火焰增强。

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  • zx9764

    第5楼2012/09/12

    se元素,能看到的~还原剂的问题应该是

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:具体哪个元素,炉头能看到火焰吗

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  • zx9764

    第6楼2012/09/12

    再做的时候会注意的~谢谢

    coffee8(coffee8) 发表:检查一下原子化器 是否是反应剧烈有气泡进入?

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  • cute2fj

    第7楼2012/09/12

    这样的话,我基本可以认为,是氢化反应产生的气泡,进入了原子化器。气泡里有氢气之类的可燃气体,这么密集的可燃气体进入,导致原子化器的火焰会突然增大, 即一闪一闪的效果。反应在数据上,就是你说的各种跳。

    你检查下“气液分离器”这个东西(我一直认为很败笔的部位),打电话问下厂家,基本就能解决了。

    zx9764(zx9764) 发表:我们拿走还原剂发现盐酸的荧光强度稳定在200左右的,但是只要加上还原剂就达到几千,然后是相当不稳定,是各种跳跃啊
    现在已经基本确定是还原剂的问题

    还有昨天在做的时候,回流管出现了褐红色沉淀,以前顶多是铁氰化钾氧化之后的颜色

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  • cute2fj

    第8楼2012/09/12

    从你的话里判断,问题的原因是氢化法应产生的气泡,进入到了原子化器,导致原子化器的火焰遇到气泡里的可燃气体,加剧燃烧,反应到数据上就是你说的一闪一闪的。

    你检查下“气液分离器”这个东西(我个人认为很败笔的一个部件),如果解决不了,打电话让厂家指导你修。

    zx9764(zx9764) 发表:我们拿走还原剂发现盐酸的荧光强度稳定在200左右的,但是只要加上还原剂就达到几千,然后是相当不稳定,是各种跳跃啊
    现在已经基本确定是还原剂的问题

    还有昨天在做的时候,回流管出现了褐红色沉淀,以前顶多是铁氰化钾氧化之后的颜色

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  • zx9764

    第9楼2012/09/12

    嗯嗯 ,谢谢啊,我去试一下~ 谢谢谢谢~

    cute2fj(cute2fj) 发表:这样的话,我基本可以认为,是氢化反应产生的气泡,进入了原子化器。气泡里有氢气之类的可燃气体,这么密集的可燃气体进入,导致原子化器的火焰会突然增大, 即一闪一闪的效果。反应在数据上,就是你说的各种跳。

    你检查下“气液分离器”这个东西(我一直认为很败笔的部位),打电话问下厂家,基本就能解决了。

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  • zx9764

    第10楼2012/09/12

    那么红褐色的沉淀是为什么呢?

    zx9764(zx9764) 发表:嗯嗯 ,谢谢啊,我去试一下~ 谢谢谢谢~

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