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原子荧光测砷经验分享与讨论!

原子荧光光谱(AFS)

  • 仪器型号:普析通用 PF6-2

    测量元素:AS 砷

    仪器条件:负高压:280 主电流:30,辅电流:30

    目前,我按照两种方法做过,第一种是GB/T5009.11 食品中总砷的测定

    湿消解:固体试样取样1~2.5g硝酸20~40ml,硫酸1.25ml,摇匀后放置过夜,值电热板上加热消解..........

    我的问题出来啦:

    1:加硝酸20~40毫升,大家一般加多少毫升,分几次加,还是一次加的量多?

    2:加热消解的温度你们控制在多少,砷容易挥发的......

    3:取样量大家取多少g?

    4:消解的时候你们最后消解剩余多少毫升?

    5:加水赶酸的时候最后剩余多少毫升?

    6:定容的时候样品试液还是有黄色的但是澄清的

    我的方法是:

    1:加硝酸30ml后消解差不多时候在加入10ml

    2:我是用电热板,温度不好控制,我开的温度是150℃左右,但是实际温度没有

    3:我的取样量是1.0g

    4:消解的时候最后剩余2ml左右

    5赶酸的时候最后剩余0.5ml左右

    我的几次试验我总结结论:其结果还是与消解和赶酸样品请处理关系很大,最后赶酸如果剩余的比较多,测得的AS含量就会很大,但是我们测得的数据都是合格的 ,我们送第三方检验的时候他们测比我们的结果大。而且两个第三方检测数据不一样的 相差也很大 ,所以我在这里征集大家平时测样的做法!!!

    大家踊跃讨论哈
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  • nphfm2009

    第1楼2013/01/12

    应助达人

    如果赶酸不赶干净,硝酸会使荧光发生猝灭,结果偏低吧

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  • 第2楼2013/01/12

    我是开200度的,标准样品合格的
    赶酸的话,如果后面还要稀释的,个人感觉相差不大,毕竟几毫升的酸再稀释也就没多少了

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  • zhx_fs_ln

    第3楼2013/01/12

    应助达人

    赶酸最好是不剩(近干)然后稀酸顶容基体条件才能一致,样品量看自己的条件,我们用微波消解,0.2-0.3克也就差不多了,湿法能多一些但是要保证样品的限量点(或测定值)定容后在标线的线性范围中

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  • zhangfang

    第4楼2013/01/12

    一直都很高的

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:如果赶酸不赶干净,硝酸会使荧光发生猝灭,结果偏低吧

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  • lingyi509

    第5楼2013/01/14

    加酸量和称样量,这个应该视情况而定,容易消解的食品则少加酸,称样量可适当增加,而不易消解食品则多加酸少称样。赶酸时温度管内温度控制在130度比较好,赶到剩余0.5-1mL。最好是透明色,不透明可加点双氧水,很快就能变透明。

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  • zhangfang

    第6楼2013/01/14

    赶到剩余0.5-1mL?会不会太少看啦 他们第三方说剩余3ml左右,剩余的少测出来就很低

    lingyi509(lingyi509) 发表:加酸量和称样量,这个应该视情况而定,容易消解的食品则少加酸,称样量可适当增加,而不易消解食品则多加酸少称样。赶酸时温度管内温度控制在130度比较好,赶到剩余0.5-1mL。最好是透明色,不透明可加点双氧水,很快就能变透明。

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  • lingyi509

    第7楼2013/01/15

    不会的,你可以用质控样做着试试,看测定值在不在范围内~

    zhangfang(zhangfang) 发表:赶到剩余0.5-1mL?会不会太少看啦 他们第三方说剩余3ml左右,剩余的少测出来就很低

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  • gxq1024

    第8楼2013/01/16

    仪器型号:海光AFS-9700
    测量元素:主要是砷,(偶尔汞,极少数硒、锑、锡***)
    仪器条件:负高压:280 ;砷电流:50(一年内新灯)60(灯用久的情况,其实看情况的)
    目前我,GB/T5009.11-2003测定总砷,基本上用微波消解。
    湿消解:偶尔也会湿法消解,取样1-2克(含水量少的干样,1克左右吧,少点,难消解的样得更少,例如植物油0.几克吧)。没照国标用硫酸,采用硝酸加高氯酸。20毫升左右吧。前期主要是硝酸反应,对于最后难消解的成分,高氯酸效果杠杠的(真正发挥威力,估计是在最后发烟状态下了)。在有把握安全的情况下,我会选择先加硝酸,在有机成分消解差不多了,溶液只剩几毫升了的情况下,再加高氯酸。而不是消解一开始就加硝酸高氯酸的混酸。.........
    回答你的问题:
    1:加硝酸20~40毫升,大家一般加多少毫升,分几次加,还是一次加的量多?
    我加20毫升左右吧,后期可能一般会再补加一些的。
    2:加热消解的温度你们控制在多少,砷容易挥发的......
    前期反应会剧烈点,会沸比较厉害,温度低点,后期,温度高点。砷较易损失,但是在不干的情况下,200度没关系。超过220度,我心里没底。
    3:取样量大家取多少g?
    这个上面说过了。
    4:消解的时候你们最后消解剩余多少毫升?
    我是消解到高氯酸发烟一段时间,溶液变无色澄清,但又保证溶液不干掉的情况。非要说体积的话可能在1-2毫升左右吧,大概
    5:加水赶酸的时候最后剩余多少毫升?
    微波消解的聚四氟乙烯材质,液体不粘壁,容易控制,一般最后0.5--1毫升。湿消解,一般1毫升左右吧。赶酸时,为了效率,液体多的时候,温度一般200度,后期近干了,温度调下来,150左右。
    6:定容的时候样品试液还是有黄色的但是澄清的
    个人感觉,有黄色,还是有一定程度未消解完全,有些可能已经不影响检测了。这个自己拿捏,我觉得任务多的话,一般样品,可能没必要做那么完美吧。

    你的结果偏低,会不会是硫脲还原的不够充分呢?

    最后申明:以上为我个人经验,没有做标准品的验证,结果都是以加标回收合格判断的。

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  • gxq1024

    第9楼2013/01/16

    不会,我当年问过工程师,工程师说,残余的氮氧化合物会影响检测,使结果偏低。硝酸没影响,不会荧光猝灭。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:如果赶酸不赶干净,硝酸会使荧光发生猝灭,结果偏低吧

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  • gxq1024

    第10楼2013/01/16

    确实,理论上,近干,稀酸定容最好。砷的酸度范围较宽,实际操作时,没必要做到这么完美,有时也讲求效率。

    zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:赶酸最好是不剩(近干)然后稀酸顶容基体条件才能一致,样品量看自己的条件,我们用微波消解,0.2-0.3克也就差不多了,湿法能多一些但是要保证样品的限量点(或测定值)定容后在标线的线性范围中

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