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工作场所氟化物检测遇到问题，求助

chounu

2012/09/12

最近在做工作场所氟化物测定，检测依据： GBZ/T 160.36－2004,在做曲线时遇到了问题；

标准中规定曲线按如下操作：

3.5.3 工作曲线的绘制：取8 只塑料烧杯，各放2张浸渍滤纸；分别加入0.0、0.10、0.20、0.50、1.0ml 氟标准溶液和0.20、0.50、1.0ml 标准贮备液，各加水至2.0ml，配成0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0g 氟标准系列。然后按样品处理操作。处理后，向标准系列各杯加入1.3ml 氨水溶液和2～3 滴指示剂，在搅拌下用盐酸溶液和氨水溶液调节溶液呈蓝绿色。加5ml 总离子强度缓冲液，插入氟电极及饱和甘汞电极，继续搅拌4～5min，停止后，测量溶液的电位（mV）值。再搅拌1～2min，停止后，再测量电位值（mv）。如此操作直至读数不变为止。每个浓度重复测定3 次。在半对数坐标纸上，以mV均值（等距离坐标）对相应的氟含量(g，对数坐标)绘制标准曲线。

我们做一下有以下问题：

1.空白及低浓度点读数极不稳定。

2.曲线线性不好

3.曲线斜率低

发一条曲线

根据此现象，我们查找了原因，首先排除了酸度计及电极的原因，因为我们同时做环境空气中氟化物的检测，但是线性及斜率均没问题。

于是，我们首先做了不加滤膜的曲线；

曲线斜率还是偏低，而且低浓度部分和高浓度部分曲线斜率差异较大（从44.9到58.2），我们换了环境空气中氟化物的总离子强度缓冲溶液，现象差不多，请专家指教一下是什么问题。主要问题：

1.低浓度点读数不稳，尤其是加滤膜的，过滤之后也不稳定。

2.曲线斜率低，这个方法斜率应在多少？

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老兵

第1楼2012/09/13

应助达人

曲线斜率还是偏低还可能与F标准溶液浓度的配低有关。

0

ccf1221

第2楼2012/11/05

总离子强度缓冲溶液怎么配制？

0

aerocyx

第3楼2012/11/09

确实是个问题

0

zyl3367898

第4楼2012/11/11

应助达人

你可以试试这个标准，HJ480-2009环境空气中氟化物的测定，有的药品与你用的差不多，如果这个标准不出现你的情况，就是重换一瓶氨水与重配指示剂。

0

chounu

第5楼2012/11/12

这个标准我们也做，没有问题，斜率均符合要求，我们也用过这个标准·中的总离子强度缓冲溶液，斜率变换不大，这个标准斜率偏低的原因主要是一个低浓度点把斜率整体拉低了，另外就是玻纤滤纸对离子选择电极有影响，但是我们做过不加滤纸的，稍好一些，但是斜率任然很低。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:你可以试试这个标准，HJ480-2009环境空气中氟化物的测定，有的药品与你用的差不多，如果这个标准不出现你的情况，就是重换一瓶氨水与重配指示剂。

0

koseidon

第6楼2015/01/23

是不是滤膜的原因？我也有同样问题，怀疑滤膜空白过大。

0

pretty999

第7楼2015/01/23

那是浓度点的问题吗？
chounu(chounu) 发表:这个标准我们也做，没有问题，斜率均符合要求，我们也用过这个标准·中的总离子强度缓冲溶液，斜率变换不大，这个标准斜率偏低的原因主要是一个低浓度点把斜率整体拉低了，另外就是玻纤滤纸对离子选择电极有影响，但是我们做过不加滤纸的，稍好一些，但是斜率任然很低。

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