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食品中糖皮质激素检测方法收集

官人|云飘飘

2012/09/19

私聊

食品毒素/微生物检测

食品中的糖皮质激素检测方案收集
糖皮质激素对我们人体好多基本都又很高的疗效，但是使用过量或者对正常人来说糖皮质激素使用量过大会对人体造成不良后果。
糖皮质激素长期大量应用引起的不良反应，物质代谢和水盐代谢紊乱，出现类肾上腺皮质功能亢进综合征，如浮肿、低血钾、高血压、糖尿、皮肤变薄、满月脸、水牛背、向心性肥胖、多毛、痤疮、肌无力和肌萎缩等症状，一般不需特殊治疗，停药后可自行消退。但肌无力恢复慢且不完全。低盐、低糖、高蛋白饮食及加用氯化钾等措施可减轻这些症状。此外，糖皮质激素由于抑制蛋白质的合成，可延缓创伤病人的伤口愈合。在儿童可因抑制生长激素的分泌而造成负氮平衡，使生长发育受到影响。
我们一起来分享一下关于糖皮质激素的检测标准和方法吧。
大家可以说说一下几点:
1、食品中糖皮质激素的检测标准
2、食品中糖皮质激素检测方法
3、相关检测结果分享
4、食品中糖皮质激素检测所能用到的仪器
5、糖皮质激素性质解析，包括对人体有害和对人体有益等方面

希望大家多多分享，让大家多认识一下糖皮质对我们生活的影响。

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私聊

坤哥

第1楼2012/09/19

动物源性食品中9种糖皮质激素及玉米赤霉醇残留量的快速测定方法超高效液相色谱—串联质谱法

样品前处理
l 准确称取样品5.0g于50 mL离心管中，加入提取剂(液体20.0 mL)，振荡提取1min，超声提取20min，以12000 r/min离心5 min。
l 取出10mL上清液于鸡心瓶中，加入10mL异丙醇混匀，于旋转蒸发仪50℃旋转蒸发至近干后，用5mL蒸馏水溶解残渣，混匀，备用。
SPE净化

上样
正压或负压以2～3mL/min速度过柱

淋洗
5mL洗涤剂，挤干

洗脱
1mL洗脱剂，挤干，接收，加入0.1%甲酸水溶液︰甲醇（90/10，V/V）1mL，混匀后过 0.20µm微孔滤膜

液相色谱条件
a) 色谱柱：Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18 (50mm×2.1mm i.d，1.7μm) 或其他等同色谱柱；
b) 柱温：40℃；样品温度:4℃；
c) 　进样量：10.0µL；
d) 流动相：A为0.1%甲酸、5mmoL/L乙酸铵水溶液，B为甲醇。梯度洗脱程序见表1。
表1 梯度洗脱程序

时间min	流速mL/min	A/%	B/%
0．00	0．30	70	30
7．00	0．30	5	95
8．50	0．30	5	95
10．00	0．30	70	30

质谱条件
a）离子源：电喷雾离子源ESI；
b) 扫描方式：正离子模式；
c) 检测方式：多反应检测MRM；
d）毛细管电压3.00kV，二级锥孔电压3.00V，射频透镜电压0.1V；
e）离子源温度100℃；
f）脱溶剂气流量500L/h，锥孔的反吹气流量50L/h；
g) 脱溶剂气温度:300℃；
h) 雾化气、碰撞气均为高纯氮气，使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求；
i) 喷雾电压、锥孔电压、碰撞能等电压值应优化至最佳灵敏度；
j) 9种糖皮质激素及玉米赤霉醇的保留时间，MRML离子对，锥孔电压，碰撞能量，见表2。

表2 9种糖皮质激素及玉米赤霉醇的保留时间、MRM离子对、锥孔电压、碰撞能量

被测物名称	保留时间min	MRM离子对m/z	锥孔电压V	碰撞能量V
泼尼松prednisone	2.81	359.3>146.9359.3>341.2	45	2510
可的松cortisone	2.89	361.3>307.2361.3>146.9	50	1225
氢化可的松hydrocortisone	3.12	363.3>120.8363.3>327.2	45	2515
泼尼松龙prednisolone	3.12	361.3>307.2361.3>146.9	50	1225
氟氢可的松fludrocortisone	3.69	423.3>325.2423.3>239.1	50	2025
甲基泼尼松methylprednisolone	3.74	375.3>357.2375.3>161	40	1025
地塞米松dexamethasone	3.64	393.5>355.3393.5>373.4	20	1010
倍他米松betamethasone	3.64	393.5>355.3393.5>373.4	20	1010
倍氯米松beclomethasone	5.64	521.6>114.7521.6>503.2	25	1810
玉米赤霉醇Zeranol	4.13	323.2>305.1323.2>287.1	23	815

液相色谱－串联质谱测定
l 定性测定
每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与基质混合标准溶液中对应的保留时间偏差在2.5%之内，且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过表3规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

详见附件（内容来源于网络）

分
该帖子已被版主-官人|云飘飘加10积分，加2经验;加分理由:感谢分享

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私聊

=牛牛=

第2楼2012/09/19

这玩意高了不行低了也不行，那多少是合适的啊，哪些食品含量高，折合成这些食品摄入多少就过量呢？
还有这个分子式伸出去的三个键连接的是什么基团啊，记得上学时用核磁做过结构鉴定，是不是也能定量啊，哪位大侠知道的

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私聊

老多_小多

第3楼2012/09/19

原来有人咨询奶粉的样品检测，这个东西还真不好弄，也许样品本身就含少量的

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私聊

狼牛牛

第4楼2012/09/19

这个分子式都不认识了很少做有机分析呢！期待高手啊。。。

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dooby

第5楼2012/09/20

很有帮助，感谢分享

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私聊

pandaking

第6楼2012/09/20

很好的研究方向啊，期待大牛出来讲课。

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私聊

职业游民

第7楼2012/09/20

本想写个ELISA试剂盒的检测方法，但是怕大家说我打广告

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私聊

智慧的弟弟

第8楼2012/09/20

这个可以有
职业游民(012304) 发表:本想写个ELISA试剂盒的检测方法，但是怕大家说我打广告

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私聊

=牛牛=

第10楼2012/09/20

莫非你就是传说中的大牛　期待你的讲解啊
职业游民(012304) 发表:本想写个ELISA试剂盒的检测方法，但是怕大家说我打广告

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私聊

秋醉虞阳

第11楼2012/09/20

走进糖皮质激素：1950年，英国药学家亨奇和肯德尔因为发现“美国仙丹”糖皮质激素，并且确证了它在风湿性疾病治疗上的效果而获得了诺贝尔医学奖。 “如果你爱我，就给我糖皮质激素吧，因为它是天使。如果你恨我，就给我糖皮质激素吧，因为它是魔鬼。”

主要涉及标准：

1.农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定高效液相色谱法
2.农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测液相色谱-串联质谱法
3.农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测液相色谱-串联质谱法
4.农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱-串联质谱法
5.河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素残留量的测定液相色谱-串联质谱法
6.SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法
7.SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法酶联免疫法

检测方法：
免疫分析法、薄层色谱、液相色谱、气相色谱、分光光度计、荧光计、电子捕获、质谱或串联质谱技术、ELISA检测方法等

其作用&副作用（略）