核磁共振技术（NMR）
tcxuefeng
第1楼2012/09/20
TSP和DSS均可
sslin
第2楼2012/09/30
由于 TSP 贵而难求, DSS 有许多含氢的亚甲基信号峰, 一般有将水分定为 4.67 或 4.8 ppm 的. 如果要更精确, 我会使用毛细管内标法. 先检测一完整谱图 (足够的次数扫描), 然后放入内标毛细管 (已知的试剂与化学位移, 例如加 dioxane, 或 CHCl3, 或 TMS 在毛细管内), 然后予以定标, 校正所有信号峰的化学位移.
三人行
第3楼2012/10/05
测定核磁共振谱时，一般把2～3d的四甲基硅烷加在样品的溶液中（溶剂选用氘代溶剂）作为标准化合物，这叫做内标准。TMS不溶于重水，因此用重水做溶剂时，要把TMS放在毛细管中，加封后，把毛细管放在重水溶液中进行测定，这叫做外标准。或用[(CH3)2SiCH2CH2CH2SO3Na(DDS)为内标。(2,2-二甲基2-硅戊烷-5-磺酸钠）这是内标
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