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氘代氯仿的峰把样品的峰覆盖了,这时候怎么积分

  • graceliu1988
    2012/09/19
  • 私聊

核磁共振技术(NMR)

  • 如题,氘代氯仿的峰把样品的峰覆盖了,这时候怎么积分?
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  • tcxuefeng

    第1楼2012/09/20

    这种情况下,我一般采用
    1、换氘代试剂
    2、通过改变条件来移动样品出峰位置(如变温,加入氘苯等)
    3、实在无法分开,则可以考虑增加样品量,从而减少氘氯中的峰对样品峰积分的贡献或者购买100%氘代的氘代试剂

    不过如果只是通常的定性判断,将氯仿部分积进去或者单独积都可以,看覆盖的情况。主要通过峰型来判断

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  • huangjujian

    第2楼2012/10/08

    试试改成氘代DMSO吧。

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  • sslin

    第3楼2013/01/18

    一般氯仿峰的积分不大, 基本上可以忽略.
    其大小和 TMS 的积分差不多.
    如果要求很精确, 建议换其他氘代试剂.

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  • celan

    第4楼2013/01/29

    [quote]原文由 tcxuefeng(tcxuefeng) 发表:这种情况下,我一般采用
    1、换氘代试剂 【更换氘代试剂的图谱会与用CDCL3的图谱不同,不便于与文献数据对照】
    2、通过改变条件来移动样品出峰位置(如变温,加入氘苯等)【这种办法同样不是楼主提问的目的】
    3、实在无法分开,则可以考虑增加样品量,从而减少氘氯中的峰对样品峰积分的贡献或者购买100%氘代的氘代试剂。【可以试试,注意浓度大了,分辨通常会变差,从而不利于共振峰精细结构的观察】

    不过如果只是通常的定性判断,将氯仿部分积进去或者单独积都可以,看覆盖的情况。主要通过峰型来判断【同意】。

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  • nmrlin

    第5楼2013/01/31

    可以考虑采用差谱技术扣除氯仿信号的积分贡献.

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  • cannywh

    第6楼2013/03/09

    通常情况给个大概的积分值就可以了,如果要求高的话就必须采取其他办法了

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  • billjames

    第7楼2013/03/17

    先做空白,得到CDCL3和TMS的比值,样品图中大致扣减即可

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  • lvzx801

    第8楼2013/03/30

    要求不高的时候,就不用太计较l

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