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求助各位大师ICP-MS测银的基体干扰怎么消除

ICP-MS

  • 最近用ICP-MS测一个土样中微量银,做曲线用的是混标,标准曲线配了0,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0,10,20,50,100,500,1000ug/L.这几个点。50ug/L以前的线性还是比较好的。相关系数0.9999以上。到100就不行了1000比500还低。其他元素线性都非常好。用单标做银线性也不错。打完标后洗了2分针,然后读了一个空白,空白有银有13ug/L其他都小于0,继续读第二个空白银降到2ug/L,接下来洗了10来分针才洗到0.01ug/L。再读土样一致性很差。读机浓度再15-到40ug/L。所以想请教一下哪些基体对银的影响较大,该怎么消除。
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  • timstoicpms

    第1楼2012/09/23

    到100就不行了,1000比500还低
    (1)你是指 1000ppb Ag的计数,比500ppb Ag的计数还低?
    (2)还是指,0-500ppb Ag这段工作曲线的线性拟合度,优于 0-1000ppb Ag这段的线性拟合度?
    我估计你说的是第二种情况

    你提到单标做Ag工作曲线很不错,这就说明混标Ag中存在多原子干扰。
    例如 91Zr16O 干扰 107Ag,93Nb16O 40Ar69Ga干扰 109Ag
    在土壤样品中,Zr是ppm级别,而Ag是ppb级别,ZrO干扰很严重。

    jack-gong(jack-gong) 发表:50ug/L以前的线性还是比较好的。相关系数0.9999以上。到100就不行了1000比500还低。其他元素线性都非常好。用单标做银线性也不错。

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  • jack-gong

    第2楼2012/09/23

    是1000ppb的强度比500ppb的低而且都是脉冲数据(A)。如果是Zr的干扰请问有什么方法可以消除吗?

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  • timstoicpms

    第3楼2012/09/23

    首先,P是Pulse脉冲量程,A是Analog模拟量程。

    你提到脉冲数据(A)——可能表述有误

    其次,500ppb、1000ppb Ag 至少有2500万、5000万cps计数,都进入检测器 analog模拟量程。这说明你的ICP-MS需要做 检测器P-A校正了。

    最后,因为ZrO的干扰强度 足以与Ag自身信号 比肩,所以尚无有效办法彻底消除ZrO干扰。

    分离样品基体(除去Zr)、富集待测元素(Ag)才是最稳妥的办法。

    jack-gong(jack-gong) 发表:是1000ppb的强度比500ppb的低而且都是脉冲数据(A)。如果是Zr的干扰请问有什么方法可以消除吗?

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  • jack-gong

    第4楼2012/09/24

    谢谢指导,是模拟量程,我记错了。我吧进样系统,锥,透镜都清洗了,用1000ppb的标液做p/A校正后好些了。

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  • 阶前尘

    第5楼2012/09/25

    应助达人

    你的标曲跨了2个数量级,肯定要做PA校正的,而且最好每次做样都要做PA校正,不然标曲做不好。

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  • timstoicpms

    第6楼2012/09/25

    不需要1000ppb这么浓的溶液吧。
    需要做P-A校正的核素,保证计数都落入100-200万cps区间即可。

    jack-gong(jack-gong) 发表:谢谢指导,是模拟量程,我记错了。我吧进样系统,锥,透镜都清洗了,用1000ppb的标液做p/A校正后好些了。

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  • 阶前尘

    第7楼2012/09/30

    应助达人

    说实话你这么高的含量用ICP-MS做有点不合适,可以想着稀释一下,一般推荐的是50ppb待测物的浓度做pA校正

    jack-gong(jack-gong) 发表:谢谢指导,是模拟量程,我记错了。我吧进样系统,锥,透镜都清洗了,用1000ppb的标液做p/A校正后好些了。

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  • jack-gong

    第8楼2012/09/30

    指导书上说是用曲线的最高点做,所以我就拿最高点做了,另外说明一下,应为测得元素比较多,有些浓度比较大,有些比较低,不好稀释了。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:说实话你这么高的含量用ICP-MS做有点不合适,可以想着稀释一下,一般推荐的是50ppb待测物的浓度做pA校正

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  • chunfly

    第10楼2013/06/26

    请教各位大侠,怎样做PA矫正呢?

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