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求助:分子离子峰找不到了

  • chy57589893
    2012/09/25
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 昨天,还出峰呢,今天就不出峰了,而且调谐的时候也找不到分子离子峰了,其他条件都没有变,仪器是thermo ltq,喷针和离子传输毛细管都没有堵,大家有什么好的建议,
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/09/25

    是不是没进上样,进错样?或者是液相跟质谱连接有问题?

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  • chy57589893

    第2楼2012/09/26

    进样肯定没有问题,我们前面还接着PDA检测器,pDA出峰很好的,到了质谱什么也没有了,链接也应该没有问题,扫描时能看到基线有信号,但是响应不大

    happy爱米粒(xgy2005) 发表:是不是没进上样,进错样?或者是液相跟质谱连接有问题?

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  • mpc318568

    第3楼2012/09/26

    检测器污染严重,出现灵敏度过低。

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  • happy爱米粒

    第4楼2012/09/26

    那还是使用调谐液检查下质谱状态吧

    chy57589893(chy57589893) 发表:进样肯定没有问题,我们前面还接着PDA检测器,pDA出峰很好的,到了质谱什么也没有了,链接也应该没有问题,扫描时能看到基线有信号,但是响应不大

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  • chy57589893

    第5楼2012/09/27

    我也在怀疑质谱状态有问题,我现在是在考虑是什么情况下可能导致一夜间整个响应下降,老师给分析下

    happy爱米粒(xgy2005) 发表:那还是使用调谐液检查下质谱状态吧

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  • spring0122

    第6楼2012/09/27

    没用过thermo的设备,如果没有分子离子峰首先需要确认一下质谱的情况:
    1、液相输出管路有没有连接在质谱上
    2、确认离子传输通道是通着的,别忘记开“阀”;
    3、质谱设置有没有“to waste”;
    4、通过tune或调谐的方式,看仪器Q1、Q3两个四级杆是否正常;

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  • 慕枫

    第7楼2012/09/27

    我没有用过thermo的质谱,不过我觉得都差不多。照你的说的情况,我觉得你可以这样:
    1.看一下喷雾是否正常,如果正常说明从液相到喷针这一段应无问题;若不正常,检查连接处是否漏液,看液相压力波动是否正常,检查喷雾针(喷雾管,不知道thermo怎么叫的...)是否堵塞,检查液相进入质谱的切换阀是否无误,或者你设置的切换是否正确。
    2.检查ESI源的电源线连接是否用问题,(鉴于你用过PPG调谐,应该是直接调用的工程师建立的方法,所以参数设置应该没有问题)检查电压是否正常。
    3.不知道thermo质谱有没有锥孔或者类似的东西,想来应该是有的。看质谱的真空度是不是好的离谱,在不在你们以前用时的范围内,太好有可能是离子化后碰撞室前的锥孔堵塞,拆下来去超声清洗。
    4.检测器出问题的可能性不大,主要还是在前面,不过仪器散热不好或者其他一些电路板问题也有可能让你采集不到东西,这些你就只能找工程师了。

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  • tanggangfeng

    第8楼2012/09/27

    质谱重启动下,质谱都有reset功能,长时间工作,电路重新加载下。

    chy57589893(chy57589893) 发表:昨天,还出峰呢,今天就不出峰了,而且调谐的时候也找不到分子离子峰了,其他条件都没有变,仪器是thermo ltq,喷针和离子传输毛细管都没有堵,大家有什么好的建议,

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  • happy爱米粒

    第9楼2012/09/27

    多谢老师知道,最后一条温度的影响我也遭遇过一次,因室内温度木有控制住设备散热不好导致灵敏度骤降

    zhangrf308(zhangrf308) 发表:我没有用过thermo的质谱,不过我觉得都差不多。照你的说的情况,我觉得你可以这样:
    1.看一下喷雾是否正常,如果正常说明从液相到喷针这一段应无问题;若不正常,检查连接处是否漏液,看液相压力波动是否正常,检查喷雾针(喷雾管,不知道thermo怎么叫的...)是否堵塞,检查液相进入质谱的切换阀是否无误,或者你设置的切换是否正确。
    2.检查ESI源的电源线连接是否用问题,(鉴于你用过PPG调谐,应该是直接调用的工程师建立的方法,所以参数设置应该没有问题)检查电压是否正常。
    3.不知道thermo质谱有没有锥孔或者类似的东西,想来应该是有的。看质谱的真空度是不是好的离谱,在不在你们以前用时的范围内,太好有可能是离子化后碰撞室前的锥孔堵塞,拆下来去超声清洗。
    4.检测器出问题的可能性不大,主要还是在前面,不过仪器散热不好或者其他一些电路板问题也有可能让你采集不到东西,这些你就只能找工程师了。

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  • chy57589893

    第10楼2012/09/28

    感谢各位老师的建议,经过询问工程师,怀疑是喷雾喷的不好了,我看了下喷口,出液出的不错呀,后来按照工程师的建议将石英毛细管喷头位置稍微截去一截,(说可能是喷口端可能时间长会发生溶胀,影响喷雾)效果有所改观,今天再调下谐试试

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