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[求助] 我苦苦思索苦苦思索,这样的空白算不算太高!!

原子吸收光谱(AAS)

  • 请教一下:
    微波消解做茶叶中的铅。称0.3g,加8ml硝酸,2ml双氧水,转移到聚四氟乙烯烧杯中电热板赶酸。定容到25ml,酸度1%,上机。

    上机,试剂空白是12ppb,这样的空白算不算太高???
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  • LiveBandit

    第1楼2006/05/17

    楼主你忘记说了一个问题:你说的是哪个元素的空白值啊?Pb?Cd?Cu?
    我有点抬杆的说法:要是贵金属达到那数值就不用去开矿山可以在这里直接提纯了!

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  • 步遥

    第2楼2006/05/18

    忘了说了,是铅!!
    空白的吸光度有0.136左右,在标准曲线上的值是11ppb
    我尝试过分别直接仅试剂(双氧水、硝酸、纯水),都没有问题。
    难道是由于在操作中引入的铅污染
    或者是由于空白的基体和样品的基体不同?

    wangfeidown 发表:楼主你忘记说了一个问题:你说的是哪个元素的空白值啊?Pb?Cd?Cu?
    我有点抬杆的说法:要是贵金属达到那数值就不用去开矿山可以在这里直接提纯了!

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  • qhdjyg

    第4楼2006/05/18

    做铅本身不稳定,空白值是够高的了。
    1、石墨管的好坏
    2、样品处理时器皿的污染、试剂的纯度
    3、升温程序的改进。酸度的影响。

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  • 步遥

    第5楼2006/05/18

    用茶叶标准参考物质(参考值是4.1-4.7ppm)测得的浓度减去这个空白值,
    然后最终计算得到的茶叶的铅的浓度4.42ppm

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  • 夜市

    第6楼2006/05/18

    结果比较准!
    大家认为呢?既然结果比较好,那么空白高减去就可以了。从你做的结果来看空白值对你的结果影响不大。

    buyao23 发表:用茶叶标准参考物质(参考值是4.1-4.7ppm)测得的浓度减去这个空白值,
    然后最终计算得到的茶叶的铅的浓度4.42ppm

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  • 步遥

    第7楼2006/05/18

    问题在于,需要检测的样品的浓度没有标准参考物质高。
    (从曲线浓度直接读出来的数值,标准参考物质的浓度大约在65ppb,而样品大概在25ppb)
    空白的影响对样品的值相对来说比较大!

    raoqun20 发表:结果比较准!
    大家认为呢?既然结果比较好,那么空白高减去就可以了。从你做的结果来看空白值对你的结果影响不大。

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  • djs

    第8楼2006/05/18

    空白吸光度通常不要超过0.06。你的是太高了。重做一个空白应该会变好。

    buyao23 发表:忘了说了,是铅!!
    空白的吸光度有0.136左右,在标准曲线上的值是11ppb
    我尝试过分别直接仅试剂(双氧水、硝酸、纯水),都没有问题。
    难道是由于在操作中引入的铅污染
    或者是由于空白的基体和样品的基体不同?

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  • 步遥

    第9楼2006/05/18

    问题是,我这个空白做了三个重复。
    重复性很好,说明不象是操作过程中引入的污染。
    难道定容后的空白溶液和样品的基体不同的原因?

    或者是空白在标准曲线的低端,所以误差大的原因?不过也不能差这么多啊!

    djs 发表:空白吸光度通常不要超过0.06。你的是太高了。重做一个空白应该会变好。

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