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做有机氯农残检测做不出加标

shenzhiboai

2012/10/08

气相色谱（GC）

方法是GBT 5009.19-2008，由于没有凝胶色谱柱，改动了一下：

试样粉碎，加水使总水量约20mL，加40mL丙酮，摇床震摇30min，加6g氯化钠，加60-90的石油醚（温度问题不选用低沸点的），震摇30min，滤纸过滤后取一半体积（35mL）旋蒸，至约1mL后再加约10mL正己烷旋蒸，重复2次，玻璃吸管吸出残液，加正己烷至10mL，再加0.5mL浓硫酸离心净化（由于没有凝胶色谱柱），取出正己烷氮吹近干，正己烷定容1mL，过膜上机。

做了DDT类四个的混标，线性范围为2-100ppb级别，标样响应还可以，出现5个峰，第三个峰和第四个峰挨得很近，较难分开。用的是赛默飞世尔的气相色谱仪非极性柱，升温程序是70°（1min）——180°（30°C/min升温，1min）——260°（10°C/min升温，5min）

问题是：我做了10、20、50ppb的三个加标（加的是上机浓度的混标，在样品加丙酮的时候加入的），加标的样品谱图没发现有相应的加标峰，样品基线比标样略高但也不会超过10ppb的峰高，求组各位老师，为啥我做的加标没看到相应的加标峰？

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shenzhiboai

第1楼2012/10/08

忘了说，打了质谱，发现有DDT的存在

0

安平

第2楼2012/10/08

应助达人

标准出峰，样品不出，怀疑样品提取存在问题。

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秋醉虞阳

第3楼2012/10/08

空白加标试试。可能是加标过程的损失。

0

shenzhiboai

第4楼2012/10/09

首先谢谢老师回答，但我的上头说，你这样做就算有损失，理论上也不会完全没发现相应加标的峰，做空白加标和标液没啥区别（只是可能有一部分损失），让我从样品基质降低上入手
秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:空白加标试试。可能是加标过程的损失。

0

xiangjuan

第5楼2012/10/09

会的，样品基质对样品的影响非常大。说一个自己的事情。理论上说亚硝酸根在离子色谱中是会显示的，并且出的峰蛮不错。但是如果遇到还有油的样品，比如咸菜，在检测的时候，加标根本加不出来。

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yigaozizi

第6楼2012/10/09

基质效应太大？

0

安平

第7楼2012/10/09

应助达人

您分析什么样品？

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