仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

氯苯残留溶剂测定

tangtang

2012/10/09
《分析化学》

气相色谱（GC）

发个原创，比较简单，纯支持气相色谱版。

氯苯残留溶剂测定

帕米膦酸二钠合成过程中使用到了氯苯，属于第二类溶剂。残留限度应不得过0.036%。为控制产品质量，我们参考某品种的氯苯残留测定方法，进行了相关试验。

1.帕米膦酸二钠的性质

帕米膦酸二钠在水中溶解，在乙醇中不溶，在氢氧化钠试液中易溶。

2.方法的选择

帕米膦酸二钠不能气化。水溶液呈碱性，若采用溶液直接进样法，容易给色谱系统带来严重污染，因此选用顶空进样法。

3.溶剂

帕米膦酸二钠在水中溶解，实测取本品约0.1g，加水5ml，振摇，结果溶解良好。因此选用水做溶剂。

4.色谱柱

首选毛细管柱，柱效高，购置容易。

5.测定法

取本品0.1g，精密称定，置顶空瓶中，加水5ml使溶解，作为供试品溶液。另取氯苯适量，加水制成每1ml约含氯苯7.2μg的溶液，作为对照品溶液，精密量取对照品溶液5ml，置顶空瓶中，照残留溶剂测定法（附录 VIII P），依法操作。使用固定液为5%苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱，检测器为FID，程序升温，初温为60℃，再以每分钟10℃的速率升温至120℃，维持5分钟。平衡温度80℃，平衡时间30分钟，取顶空1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品色谱图中如显氯苯峰，其峰面积不得过对照品溶液的主峰面积（0.036%）。

6.专属性

要求：应无干扰峰

取帕米膦酸二钠适量，重复精制后，分取两份，各约0.1g，分置顶空瓶中。

一瓶精密加入对照品溶液5ml，振摇使溶解后，依法测定。结果色谱图中呈现氯苯的色谱峰。

另一瓶精密加水5ml，振摇使溶解后，依法测定，结果色谱图中与氯苯峰保留时间一致的位置上未呈现色谱峰。

7.检测限

要求：应≤限度。

取对照品溶液，加水稀释100倍。精密量取5ml，置顶空瓶中，依法操作。结果信噪比约为10。检测限信噪比要求大于3:1即可。因此检测限小于0.00036%，即限度的一百分之一。

8.系统适用性

要求：理论板数不得低于5000，分离度大于1.5，RSD不得过10%

依法测定5次对照品溶液，结果如下

项目
检验数据
检验结论
理论板数
22810
符合规定
分离度
8.0
符合规定
重复性

768814

RSD=8%
符合规定

800308

705069

749185

667063

9.样品测定

取三批样品，结果均未检出氯苯

补个色谱图：

相关话题

秋醉虞阳

第1楼2012/10/10

-5柱做的。写的真好，值得我膜拜，参考了

0

zyl3367898

第2楼2012/10/10

应助达人

能加上图谱吗，有氯苯峰的。

0

yifan1117

第3楼2012/10/10

不错，支持一下。

0

zsj201204

第4楼2012/10/10

传份图谱看看

0

尘

第5楼2012/10/10

请问老师，理论塔板数和分离度是怎么计算的，需要哪些数据？

0

阿宝

第6楼2012/10/10

回5楼：通过工作站都可以计算出来

0

wazcq

第7楼2012/10/10

应助达人

重复精制，这指的是什么？

0

tangtang

第8楼2012/10/10

谢谢秋醉的鼓励，请多指教。
秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:-5柱做的。写的真好，值得我膜拜，参考了

0

tangtang

第9楼2012/10/10

图谱已补上。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:能加上图谱吗，有氯苯峰的。

0

chengjingbao

第10楼2012/10/10

感谢唐老师对气相版面的支持！

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...