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用硼氢化物还原比色法测定食品中的砷

fenxiceshi

2012/10/10

关键词：标准微粒标准物质粒度标准物质微粒标准物质浊度标准物质
1．原理
试样经消化，其中砷以五价形式存在。当溶液氢离子浓度大于1．Omol／L时，加入碘化钾一硫脲并结合加热，能将五价砷还原为三价砷。在酸性条件下，硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢气体，导人吸收液中呈黄色，黄色深浅与溶液中砷含量成正比。与标准系列比较定量。（标准微粒标准物质）
2．仪器
分光光度计、砷化氢发生装置。
3．试剂（粒度标准物质）
500g／L碘化钾+50g／I。硫脲溶液(1+1)、400g／L氢氧化钠溶液、lOOg／L氢氧化钠溶液、硫酸(1+1)、硼氢化钾片(将硼氢化钾与氯化钠按1：4质量比混合磨细，充分混匀后在压片机上制成直径]Omm、厚4mm的片剂，每片为0．5g。避免在潮湿天气时压片)、100g／i。乙酸铅棉花(将脱脂棉泡于lOOg／L乙酸铅溶液中，数分钟后挤去多余溶液，摊开棉花，80~C烘干后储于广口玻璃瓶中)、1．Omol／I。柠檬酸一柠檬酸铵溶液(称取192g柠檬酸、243g柠檬酸铵，加水溶解后稀释至1000mL)、2g／L甲基红指示剂(称取0．1g甲基红溶解于50mL95％的乙醇中)。
吸收液：8g／L硝酸银溶液(称取4．Og硝酸银于500mL烧杯中，加入适量水溶解后加入30mL硝酸，加水至500mL，储于棕色瓶中)、4g／L聚乙烯醇溶液(称取0．4g聚合度为1500～1800的聚乙烯醇于小烧杯中，加入100mL水，沸水浴中加热，搅拌至溶解，保温10min，取出放冷备用)。取8g／L硝酸银溶液和4g／L聚乙烯醇溶液各一份，加人两份体积的95％乙醇，混匀作为吸收液，使用时现配。
砷标准储备溶液：称取经105℃干燥1h并置干燥器中冷却至室温的三氧化二砷(As203)O．1320g于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液(2．5tool／L)，待溶解后加入5mL高氯酸、5mL硫酸，置电热板上加热至冒白烟，冷却后，转入1000mL容量瓶中，并用水稀释定容至刻度。此溶液1mL含砷(五价)0．100mg；砷标准使用液：吸取1．OOmI。砷标准储备溶液于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液lmL含砷(五价)1．00／zg。
4．分析步骤（微粒标准物质）
(1)试样处理对于粮食类食品，称取5．OOg样品于250mL三角烧瓶中，加入5．OmI。高氯酸、20mL硝酸、2．5mL硫酸(1+1)，放置数小时(或过夜)后，置电热板上加热，若溶液变为棕色，应补加硝酸使有机物分解完全，取下放冷，加15mL水，再加热至冒白烟，取下，以20mL水分数次将消化液定量转入100mL砷化氢发生瓶中。同时做试剂空白试验。
(2)标准系列的制备于6只100mL砷化氢发生瓶中，依次加入砷标准使用液0、0．25mL、O．5mL、1．0mI。2．OmL、3．OmL(相当于砷0、0．25pg、O．5弘g、 1．O肛g、2．0弘g、3．0pg)，分别加水至3mL，再加2．OmL硫酸(1+1)。
(3)试样及标准的测定试样及标准砷化氢发生瓶中分别加入O．1g抗坏血酸、2．OmI。500g／L碘化钾一50g／L硫脲溶液，置沸水浴中加热5min(此时瓶内温度不得超过80℃)，取出放冷，加入2g／L甲基红指示剂1滴，加入约3．5mL 400g／L氢氧化钠溶液，以100g／L氢氧化钠溶液调至溶液刚呈黄色，加人1．5mL 1．Omo|／I。柠檬酸一柠檬酸铵溶液，加水至40mL，加入一粒硼氢化钾片剂，立即通过塞有乙酸铅棉花的导管与盛有4．OmL吸收液的吸收管相连接，不时摇动砷化氢发生瓶，反应5min后再加入一粒硼氢化钾片剂，继续反应5min。取下吸收管，用1cm比色杯，在400nm波长，以标准管零管调吸光度为零，测定各管吸光度。将标准系列各管砷含量对吸光度绘制标准曲线或计算回归方程。
5．精密度（浊度标准物质）
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。

6．结果计算（浊度标准物质）
样品中砷的含量按式(8—3)进行计算。
x一等鬻牒浯3，
7扎入lUUU
式中，X为试样中砷的含量，mg／kg或mg／L；A为测定用消化液从标准曲线查得的质量，pg；m为试样质量或体积，g或mL。
计算结果保留两位有效数字。
试样经消化，其中砷以五价形式存在。当溶液氢离子浓度大于1．Omol／L时，加入碘化钾一硫脲并结合加热，能将五价砷还原为三价砷。在酸性条件下，硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢气体，导人吸收液中呈黄色，黄色深浅与溶液中砷含量成正比。与标准系列比较定量。（标准微粒标准物质）
资料来源：国家标准物质网资料中心

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面对面想你

第1楼2012/10/10

这是哪里的文献？

0

huaxuejiliang

第2楼2012/10/11

国家标准物质网新闻中心里面有哦，不过这些资料有很多都是书籍上的！！！

0

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