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DSC测试时样品的量对Tg的影响

热分析仪

  • DSC测试时,样品与坩埚底部接触的紧密程度对测试结果玻璃化温度有什么影响啊?请大家赐教。
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  • KK-yiqi

    第1楼2012/10/11

    应助达人

    接触不好,热传导不良,信号会差.

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  • 人来人往

    第2楼2012/10/12

    正常范围内,样品量对Tg影响不是很大。比如Tg转变明显的CCL材料,5mg与50mg样品同条件下测试结果不会有明显差异。样品量由样品热效应及标准规定决定,建议在能测出的情况下取下限。

    样品与坩埚底部接触的紧密程度对测试结果影响比较明显,如上面KK老师所讲,接触不好信号较差,而且曲线转变微弱,还可能出现一些异常的毛刺或波折,影响分析。

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  • tutm

    第3楼2012/10/12

    DSC测试的基本假设是样品内部温度是均匀的、没有温度梯度,任何热阻的增加均会导致所测转变过程的温度升高或变宽,严重时会变得不确定了。

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  • moxu21

    第4楼2012/10/13

    谢谢各位老师,第一次发帖就有这么多老师的热心解答,太感动了。

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  • moxu21

    第5楼2012/10/13

    谢谢KK老师

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:接触不好,热传导不良,信号会差.

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  • moxu21

    第6楼2012/10/13

    谢谢老师

    人来人往(free365) 发表:正常范围内,样品量对Tg影响不是很大。比如Tg转变明显的CCL材料,5mg与50mg样品同条件下测试结果不会有明显差异。样品量由样品热效应及标准规定决定,建议在能测出的情况下取下限。

    样品与坩埚底部接触的紧密程度对测试结果影响比较明显,如上面KK老师所讲,接触不好信号较差,而且曲线转变微弱,还可能出现一些异常的毛刺或波折,影响分析。

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  • moxu21

    第7楼2012/10/13

    谢谢老师

    tutm(tutm) 发表:DSC测试的基本假设是样品内部温度是均匀的、没有温度梯度,任何热阻的增加均会导致所测转变过程的温度升高或变宽,严重时会变得不确定了。

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  • moxu21

    第8楼2012/10/15

    比如我扫第一遍的时候因为样品比较松散,得到的Tg是不是一般比扫第二遍得到的Tg偏高一些?
    请教一下为什么在能测出的情况下取下限?
    还有一个问题想请教一下,测得的样品的实际质量,和我输入到软件中的质量如果不一样会影响到Tg吗?
    O(∩_∩)O谢谢

    人来人往(free365) 发表:正常范围内,样品量对Tg影响不是很大。比如Tg转变明显的CCL材料,5mg与50mg样品同条件下测试结果不会有明显差异。样品量由样品热效应及标准规定决定,建议在能测出的情况下取下限。

    样品与坩埚底部接触的紧密程度对测试结果影响比较明显,如上面KK老师所讲,接触不好信号较差,而且曲线转变微弱,还可能出现一些异常的毛刺或波折,影响分析。

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  • 人来人往

    第9楼2012/10/15

    你是什么样品呢?

    理论上讲,松散样品温度梯度大,测试结果会偏高。但Tg测试结果会受很多因素的影响,样品松散或致密只是其中一个因素,松散的样品建议加盖压实。

    实际质量与输入质量的差异不会影响Tg温度,如果计算比热、热晗,样品质量必须准确。

    moxu21(moxu21) 发表:比如我扫第一遍的时候因为样品比较松散,得到的Tg是不是一般比扫第二遍得到的Tg偏高一些?
    请教一下为什么在能测出的情况下取下限?
    还有一个问题想请教一下,测得的样品的实际质量,和我输入到软件中的质量如果不一样会影响到Tg吗?
    O(∩_∩)O谢谢

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  • moxu21

    第10楼2012/10/16

    聚酯样品,
    哦,明白了,谢谢老师指点。

    人来人往(free365) 发表:你是什么样品呢?

    理论上讲,松散样品温度梯度大,测试结果会偏高。但Tg测试结果会受很多因素的影响,样品松散或致密只是其中一个因素,松散的样品建议加盖压实。

    实际质量与输入质量的差异不会影响Tg温度,如果计算比热、热晗,样品质量必须准确。

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