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用消化法测定食品中的汞
fenxiceshi
2012/10/13
私聊
分析化学
关键词:钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样
(1)仪器
消化装置、测汞仪(附气体干燥和抽气装置)、汞蒸气 臂 发生器。(
钢铁标准物质
)
(2)试剂
硝酸、硫酸、300g/L氯化亚锡溶液(称取30g氯化亚锡,加少量水,并加2mL硫酸使溶解后,加水稀释至100mL,放置冰箱保存)、无水氯化钙(干燥用)、混合酸(1+1+8,量取10mL硫酸,再加入10mL硝酸,慢慢倒入50mL水中,冷后加水稀释至100mL)、50g/L高锰酸钾溶液(配好后煮沸10min,静置过夜,过滤,储于棕色瓶中)、盐酸羟胺溶液(200g/I。)。
汞标准储备溶液:准确称取O.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞,加混合酸(1+1+8)溶解后移人100mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液1mL相当于1.Omg汞。
汞标准使用液:吸取1.OmL汞标准储备溶液,置于100mI,容量瓶中, 加混合酸(1+1+8)稀释至刻度,此溶液1mL相当于10.0pg汞,再吸叮们取此液1.OmL,置于100mL容量瓶中,加混合酸(1+1+8)稀释至刻度,此溶液1mL相当于0.10ug汞,临用时现配。 (钢铁标样)
(3)分析步骤
3 60mL汞蒸
①样品消化对于粮食,称取10.OOg样品,置于消化装置锥形瓶发生器中,加玻璃珠数粒,加45mL硝酸、10mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,小火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后,加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色,再加5mL硝酸,继续回流2h,放冷后从冷凝管上端小心加20mL水,继续加热回流10min,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并入消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶内,用少量水洗锥形瓶、滤器,洗液并人容量瓶内,加水至刻度,混匀。按同一方法做试剂空白试验。(冶金标准物质)
对于植物油,称取5.OOg样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加入7mL硫酸,小心混匀至溶液颜色变为棕色,然后加40mL硝酸,装上冷凝管后,以下按粮食中c。小火加热……”起依法操作。
②测定 吸取10.OmL试样消化液,置于汞蒸气发生器内,连接抽气装置,沿壁迅速加入3mL氯化亚锡溶液(300g/L),立即通过流速为1.OL/min的氮气或经活性炭处理的空气,使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中,读取测汞仪上最大读数,同时做试剂空白试验。
吸取O、O.10mL、O.20mL、O.30mL、O.40mL、O.50mL汞标准使用液(相当于0、0.01ug、O.02ug、0.03ug、0.04ug、O.05pg汞),置于试管中,各加1OmL混合酸(1+1+8),以下按试样消化液中的“置于汞蒸气发生器内……”起依法操作,绘制标准曲线。(冶金标准样品)
(4)结果计算试样中汞的含量按式(8—15)进行计算。
、,(A1一A2)×1000 …,
A一丽瓦—万了丽 (子一lb,
式中,X为试样中汞的含量,。mg/kg;A-为测定用试样消化液中汞的质量,“g;A2为试剂空白液中汞的质量,ug;研为试样质量,g;Vl为试样消化液总体积,mL;V2为测定用试样消化液体积,mL。
计算结果保留两位有效数字。(冶金标样)
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+关注
私聊
yuduoling
第1楼
2012/10/13
这是一个什么公式?
fenxiceshi(fenxiceshi)
发表:
(4)结果计算试样中汞的含量按式(8—15)进行计算。
、,(A1一A2)×1000 …,
A一丽瓦—万了丽 (子一lb,
式中,X为试样中汞的含量,。mg/kg;A-为测定用试样消化液中汞的质量,“g;A2为试剂空白液中汞的质量,ug;研为试样质量,g;Vl为试样消化液总体积,mL;V2为测定用试样消化液体积,mL。
计算结果保留两位有效数字。(冶金标样)
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