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用压力消解法测定食品中的汞

fenxiceshi

2012/10/13

关键词：环境化学分析标准物质煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质工程技术特性测量标准物质物理特性与物理化学特性测量标准物质土壤标准物质
(1)仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)、恒温干燥箱、压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。（环境化学分析标准物质）
(2)试剂
硝酸、盐酸、过氧化氢(30％)、硝酸(O．5+99．5，取0．5mL硝酸，慢慢加入50ml，水中，然后加水稀释至lOOmL)、50g／L高锰酸钾溶液(称取5．Og高锰酸钾，置于lOOmL棕色瓶中，以水溶解稀释至lOOmL)、硝酸一重铬酸钾溶液(称取0．05g重铬酸钾，溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀释至lOOmL)、lOOg／L氯化亚锡溶液(称取10g氯化亚锡，溶于20mL盐酸中，以水稀释至lOOmL，临用时现配)、无水氯化钙。
汞标准储备溶液：准确称取0．1354g经干燥器干燥过的二氧化汞，溶于硝酸一重铬酸钾溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸一重铬酸钾溶液稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含1．0mg汞。汞标准使用液：由1．Omg／mL汞标准储备溶液经硝酸一重铬酸钾溶液稀释成2．Ong／mL、4．Ong／mL、6．Ong／mL、8．0ng／mL、10．Ong／mL的汞标准使用液。临用时现配。（煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质）

(3)分析步骤
①样品预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
②样品消解称取1．00～3．OOg样品(干样、含脂肪高的样品少于1．00g，鲜样少于3．00g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mI一浸泡过夜。再加过氧化氢(30％)2~3mL(总量不能超过罐容积的1／3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120~140°C保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10．0mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。（工程技术特性测量标准物质）
③测定仪器条件：打开测汞仪，预热1～2h，并将仪器性能调至最佳状态。
标准曲线绘制：吸取上面配制的汞标准使用液2．Ong／mL、4．0ng／mL、6.Ong／mL、8．0ng／mL、10．0ng／mL各5．0mL(相当于10．0ng、20．0ng、30•0ng、40.Ong、50.0ng汞)，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1．0mL还原剂氯化亚锡(100g／L)，迅速盖紧瓶塞．随后有气泡产生，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值，然后，打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液(50g／L)中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定，并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。（物理特性与物理化学特性测量标准物质）
试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各5．0mI。，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按标准曲线绘制中的“分别加入1．OmL还原剂氯化亚锡……”起进行。将所测得的吸收值代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。
(4)结果计算试样中汞的含量按式(8—14)进行计算。（土壤标准物质）
x一塑丝轰m篙堕幽 (8_14)
^1UUU
式中，X为试样中汞的含量，pg／kg或／~g／I。；A1为测定试样消化液中汞质量，ng；
A2为试剂空白液中汞质量，ng；Vl为试样消化液总体积，mL；V2为测定用试样消化液体积，mL；m为样品质量或体积，g或mL。
计算结果保留两位有效数字。（物理特性与物理化学特性测量标准物质）

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baitaji

第1楼2012/10/14

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