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化妆品生产工艺基础(三)

  • 省部重点实验室
    2012/10/13
  • 私聊

化妆品检测

  • 化妆品生产工艺基础(三)



    (九)粘度的调节

    影响乳化体粘度的主要因素是连续相的粘度,因此乳化体的粘度可以通过增加外相的粘度来调节。对于。O/W型乳化体,可加入合成的或天然的树胶,和适当的乳化剂如钾皂,钠皂等。对于W/0型乳化体,加人多价金属皂和高熔点的蜡和树胶到油相中可增加体系粘度。

    第二部分 雪花膏的生产

    雪花膏搽在皮肤上会立即消失,与雪在皮肤上融化相似,故而得名。它是水和硬脂酸在碱的作用下进行乳化的产物。生产雪花膏的主要原料为硬脂酸、碱、水和香精。但为了使其有良好的保湿效果,常常添加甘油、山梨醇、丙二醇和聚乙二醇等。雪花膏的膏体应洁白细密,无粗颗粒,不刺激皮肤,香气味宜人,主要用作润肤、打粉底和剃须后用化妆品。

    (一)原料加热

    (1)油脂类原料加热 甘油、硬脂酸和单硬脂酸甘油酯投入设有蒸汽夹套的不锈钢加热锅内。总油脂类投入量的体积,应占不锈钢加热锅有效容积的70%-80%,例如500L不锈钢加热锅,油脂类原料至少占有350L体积,这样受热面积可充分利用,加热升温速度较快。

    油脂类原料溶解后硬脂酸相对密度小,浮在上面,甘油相对密度高,沉于锅底,硬脂酸和甘油互不相溶,油脂类原料加热至90-95℃,维持30min灭菌。如果加热温度超过110℃,油脂色泽将逐渐变黄。夹套加热锅蒸汽不能超过规定压力。如果采用耐酸搪瓷锅加热,则热传导性差,不仅加热速度慢,而且热源消耗较多。

    (2)去离子水加热 去离子水和防腐剂尼泊金酯类在另一不锈钢夹套锅内加热至90—95℃,加热锅装有简单涡轮搅拌机,将尼泊金酯类搅拌溶解,维持30min灭菌,将氢氧化钾溶液加入水中搅拌均匀,立即开启锅底阀门,稀淡的碱水流人乳化搅拌锅。水溶液中尼泊金酯类与稀淡的碱水接触,在几分钟内不致被水解。

    如果采用自来水,因含有Ca2+、Mg2+离子,在氢氧化钾碱性条件下,生成钙、镁的氢氧化合物,是一种絮状的凝聚悬浮物,当放人乳化搅拌锅时,往往堵住管道过滤器的网布,致使稀淡碱水不能畅流。

    因去离子水加热时和搅拌过程中的蒸发,总计损失约2%-3%,为做到雪花膏制品收得率100%,往往额外多加2%-3%水分,补充水的损失。

    (二)乳化搅拌和搅拌冷却

    1.乳化搅拌

    (1)乳化搅拌锅的主要装置

    乳化搅拌锅有夹套蒸汽加热和温水循环回流系统,500L乳化搅拌锅的搅拌桨转速约50r/min较适宜。密闭的乳化搅拌锅使用无菌压缩空气,用于制造完毕时压出雪花膏。

    预先开启夹套蒸汽,使乳化搅拌锅预热保温,目的使放人乳化搅拌锅的油脂类原料保持规定范围的温度。

    (2)油脂加热锅操作

    测量油脂加热锅油温,并做好记录,开启油脂加热锅底部放料阀门,使升温到规定温度的油脂经过滤器流入乳化搅拌锅,油脂放完后,即关闭放油阀门。

    (3)搅拌乳化和水加热锅操作

    启动搅拌机,开启水加热锅底部放水阀门,使水经过油脂同一过滤器流入乳化搅拌锅,这样下一锅制造时,过滤器不致被固体硬脂酸所堵塞,稀淡的碱溶液放完后,即关闭放水阀门。

    应十分注意的是:油脂和水加热锅的放料管道,都应装设单相止逆阀。当乳化搅拌锅用无菌压缩空气压空锅内雪花膏后,可能操作失误,未将锅内存有0.1~0.2MPa的压缩空气排放,当下锅开启油或水加热底部放料阀门时,乳化搅拌锅的压缩空气将倒流至油或水加热锅,使高温的油或水向锅外飞溅,造成人身事故。

    (4)雪花膏乳液的轴流方向

    乳化搅拌叶桨与水平线成45‘安装在转轴上,叶桨的长度尽可能靠近锅壁,使之搅拌均匀和提高热交换效率。搅拌桨转动方向,应使乳液的轴流方向往上流动,目的使下部的乳液随时向上冲散上浮的硬脂酸和硬脂酸钾皂,加强分散上浮油脂效果。不应使乳液的轴流方向往下流动,否则埋人乳液的搅拌叶桨,不能将部分上浮的硬脂酸、硬脂酸钾皂和水混在一起的半透明软性蜡状混合物往下流动分散,此半透明软性蜡状物质浮在液面,待结膏后再混入雪花膏中,必然分散不良,有粗颗粒出现。

    (5)雪花膏乳液与上部搅拌叶桨的位置关系

    在搅拌雪花膏乳液时,因乳液旋转流动产生离心力,使锅壁的液位略高于转轴中心液位,中心液面下陷。一般应使上部搅拌叶桨大部分埋人乳液中,使离转轴中心的上部搅拌叶桨有部分露出液面,允许中心露出叶桨长度不超过整个叶桨长度的1/5,在此种情况下不会产生气泡。待结膏后,整个搅拌叶桨埋人液面,当58-60℃加人香精时,能很好的将香精搅拌均匀。

    如果上部搅拌叶桨装置过高,半露半埋于乳液表面,必然将空气搅人雪花膏内,产生气泡。如果上部搅拌叶桨装置过低,搅拌叶桨埋人雪花膏乳液表面超过5cm,待雪花膏结膏后加入香精,难使香精均匀地分散在雪花膏中,香精浮于雪花膏表面。
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    第1楼2012/10/13

    2.搅拌冷却

    (1)乳化过程产生气泡

    在乳化搅拌过程中,因加水时冲击产生的气泡浮在液面,空气泡在搅拌过程中会逐渐消失,待基本消失后,乳液约70-80℃,才能进行温水循环回流冷却。

    (2)温水循环回流冷却

    乳液冷却至70~80℃,液面空气泡基本消失,夹套中通人60℃温水使乳液逐渐冷却,用原输送循环回流水的温度,要控制回流水在1-1.5h内由60℃逐渐下降至40℃,则相应可以控制雪花膏停止搅拌的温度在55-57℃,如果控制整个搅拌时间为2h±20min,重要的因素是控制回流温水的温度。尤其是雪花膏结膏后的冷却过程,应维持回流温水的温度低于雪花膏的温度10-15℃为准,则可控制2h内使雪花膏达到需要停止搅拌的温度。如果是1000kg投料量,则回流温水和雪花膏的温差可控制在12~25℃。

    如果温差过大,骤然冷却,势必使雪花膏变粗。温差过小,势必延长搅拌时间,所以强制温水回流,在每一阶段温度必须很好控制,一般可用时间继电器和二根触点温度计自动控制自来水阀门,每根触点温度计各控制60℃和40℃回流温水,或用电子程序控制装置。此触点温度计水银球浸入温水桶,开始搅拌半小时后,水泵将60℃温水强制送人搅拌桶夹套回流,30min后,6012触点温度计由时间继电器控制,自动断路,并跳至40℃触点温度计,触点温度计的线路与常开继电器接通,当雪花膏的热量传导使温水的温度升高时,则触点温度计使继电器闭合,电磁阀自动打开自来水阀门,使水温下降到40℃时,触点温度计断路,继电器常开,电磁阀门自动关闭自来水阀门,使温水维持在40℃,回流冷却水循环使雪花膏单到所需的温度为止,触点温度计的温度可根据需要加以调节,维持60℃或40℃的时间继电器也可以加以调整,找到最适宜温水的温度范围和维持此温度时间的最佳条件,然后固定操作,采用这种操作方法使雪花膏的细度和稠度比较稳定。

    (3)内相硬脂酸颗粒分散情况 乳化过程中,内相硬脂酸分散成小颗粒,硬脂酸钾皂和单硬脂酸甘油酯存在于硬脂酸颗粒的界面膜,乳化搅拌后,硬脂酸许多小颗粒凝聚在一起,用显微镜观察,尤如一串串的葡萄,随着不断搅拌,凝聚的小颗粒逐渐解聚分散,搅拌冷却至61-62℃结膏和61℃以下,解聚分散速度较快,所以要注意雪花膏55~62℃冷却速度应缓慢些,使凝聚的内相小颗粒很好分散,制成的雪花膏细度和光泽都较好。

    如果雪花膏在55~62℃冷却速度过快,凝聚的内相小颗粒尚未很好解聚分散,已冷却成为稠厚的雪花膏,就不容易将凝聚的内相小颗粒分散,制成的雪花膏细度和光泽度都较差,而且可能出现粗颗粒,发现此种情况,可将雪花膏再次加热至80~90℃重新溶解加以补救,同时搅拌冷却至所需温度,能改善细度和光泽。

    如果搅拌时间过长,停止搅拌温度偏低,约50-52℃,雪花膏过度剪切,稠度降低,制得的雪花膏细度和光泽都很好,用显微镜观察硬脂酸分散颗粒也很均匀,但硬脂酸和硬脂酸钾皂的接触面积增大,容易产生硬脂酸和硬脂酸钾皂结合成酸性皂的片状结晶,因而产生珠光,当加入少量十六醇或中性油脂,能阻止产生珠光。

    (三)静止冷却

    乳化搅拌锅停止搅拌以后,用无菌压缩空气将锅内制成的雪花膏由锅底压出。雪花膏压完后,将锅内压力放空,雪花膏盛料桶用沸水清洗灭菌,过磅后记录收得率。取样检验耐寒、pH值等主要质量指标。料桶表面用塑料纸盖好,避免表面水分蒸发,料桶上罩以清洁布套,防止灰尘落人,让雪花膏静止冷却。

    一般静置冷却到30-40℃然后进行装瓶,装瓶时温度过高,冷却后雪花膏体积略微收缩;装瓶时温度过低,已结晶的雪花膏,经搅动剪切后稠度会变薄。制品化验合格后,隔天在30-40℃下包装较为理想,也有制成后的雪花膏在35-45℃时即进行热装灌,雪花膏装入瓶中刮平后覆盖塑料薄片,然后将盖子旋紧。

    (四)包装与贮存条件

    雪花膏含水量70%左右,所以水分很容易挥发而发生干缩现象,因此如何长期加强密封程度是雪花膏包装方面的关键问题,也是延长保质期的主要因素之一。防止雪花膏干缩有下列几种措施:

    ①盖子内衬垫用0.5~lmm有弹性的塑片,或塑纸复合垫片;②瓶口覆以聚乙烯衬盖;③传统方法是在刮平的雪花膏表面浇一层石蜡;④用紧盖机将盖子旋紧。

    以上防止干缩措施,主要是瓶盖和瓶口要精密吻合,将盖子旋紧,在盖子内衬垫塑片上应留有整圆形的瓶口凹纹,如果凹纹有断线,仍会有漏气。

    包装时应注意与雪花膏接触的容器和工具,用沸水冲洗或蒸汽灭菌,每天检查包装重量是否符合要求,做到包装质量能符合产品质量标准。

    贮存条件应注意下列几点:①不宜放在高温或阳光直射处,以防干缩。冬季不宜放在冰雪露天,以防雪花膏冰冻后变粗;②不可放置在潮湿处,防止纸盒商标霉变;③雪花膏玻璃瓶经撞击容易破碎,搬运时注意轻放。

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    第2楼2012/10/13

    第三部分 润肤霜及蜜类化妆品的生产

    一、润肤霜的生产

    润肤霜是一种乳剂制品,其作用是使所含的润肤物质补充皮肤中天然存在的游离脂肪酸、胆固醇、油脂的不足,也就是补充皮肤中的脂类物质,使皮肤中的水分保持平衡。经常涂用润肤霜能使皮肤保持水分和健康,逐渐恢复柔软和光滑,水分是皮肤最好的柔软剂,能保持皮肤的水和健康的物质是天然调湿因子,简称NMF,如果要使水分从外界补充到皮肤中去是比较困难的,行之有效的方法是防止表皮角质层水分的过量损失,天然调湿因子有此功效。天然调湿因子存在于表皮角质层细胞壁及脂肪部分。表皮角质层含脂肪11%和天然调湿因子30%,表皮透明层含有磷脂,它是一种良好的天然调湿因子。

    润肤霜应控制pH值在4-6.5,和皮肤的pH值相近,如果pH值大于7,偏于微碱性,会使表皮的天然调湿因子及游离脂肪酸遭到破坏,虽然使用乳剂后过一些时间,皮肤pH值又恢复平衡,但使用日久,必然会引起皮肤干燥,得到相反的效果。

    下面介绍油/水型润肤霜的生产。油/水型润肤霜的生产技术适用于:润肤霜、清洁霜、夜霜、调湿霜、按摩霜等产品。

    1.原料加热

    (1)油脂类原料加热

    投入不锈钢夹套水蒸气加热锅,按配方和质量需要加热至规定温度,加热油脂的温度有两种不同要求。

    乳化前油脂温度维持在70-80℃,先将所有油脂类原料加热至90℃,维持20min灭菌,但尚不能杀灭微生物孢子。加热锅装有简单涡轮搅拌机,目的是将各种油脂原料搅拌均匀,同时加速传热速度。油脂加热锅在高位,油脂靠重力经过滤器流人保温的乳化搅拌锅,使油脂维持70-80℃。惯用方法主张规定油脂温度为72~75℃。

    乳化前油脂温度维持85-95℃,先将所有油脂类原料加热至90-95℃,维持20min灭菌,加热锅装有简单涡轮搅拌机,油脂加热锅在高位,借重力作用油脂经过滤器流人保温的均质乳化搅拌锅,使油脂维持85-95℃。梅索认为乳化时提高温度,有利于降低两相间的界面张力,因此可减少内相分散所剪切和分散的能量,提高温度有利乳化剂分子适合地排列在界面膜,因此制造乳剂时规定所需的最佳温度很重要,在乳剂冷却前决定均质搅拌时间也是很重要的,可稳定乳剂质量。

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