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[原创]GC操作入门小贴士

气相色谱(GC)

  • 算起来,我接触GC有10年了。最早使用的是岛津GC-15A和14A,现在使用Agilent 6890N。主要做化学药和残留溶剂的色谱分析,样品比较干净,出来的图谱成分比较少,适合给新手做一个启蒙指导。

    我用的检测器只有FID一种,载气是高纯氮气,柱子是毛细管柱。

    下面我就Agilent 6890N的使用写一个小帖士:

    1 记住三种气,三个温度
    气相色谱最后的报告中需要几个必须的参数,就包括三种气,三个温度。
    三种气分别是载气,空气和氢气。后两种气用于FID的点火。
    分流气(split)和冲洗气(Purge)是进样前氮气的两个分支,用分流比来调节,用于减少进样量和降低污染,尾吹气(make up)是进入检测器前的气体,成分也是氮气,一般设在25-45ml/minm,用于将到达柱尾的样品迅速吹出到达检测器,提高灵敏度。
    进入柱子的载气流量一般设在2-4ml/min(恒流模式),空气:400ml/min,氢气:40ml/min。载气:氢气:空气=0.1:1:10(假如是填充柱,为1:1:10)。

    三个温度是进样器温度、检测器温度和柱温
    直接进样法的进样器温度一般设置较高,200-250℃,顶空法可以降低一些。
    检测器温度必须高,一般在250-280℃,柱温通常为程序升温,最常用的条件比如是40℃(保持5min)→10℃/min→ 150℃(5min)→40℃/min→ 220℃(2min)
    40℃(保持5min)→10℃/min→ 150℃(5min)这一段用于分析样品,使所有我需要分析的组分在这一段全部出峰,否则重新设条件
    40℃/min→ 220℃用于把高沸点的杂质峰迅速赶出,为下一针样品做准备

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  • 茅茅

    第1楼2006/05/20

    2 记住开关机要点
    自始至终一定要让载气充满柱子来保护色谱柱,就是最先开的必是载气,最后关的也必是载气,使钢瓶的分压表显示0.8-1kg/cm2。空气分压为1.0kg/cm2,氢气为0.2kg/cm2。
    样品分析完毕,把三个温度全部设到室温,检测器温度下降最慢,必须等到检测器温度降到100℃以下(最好再低些)才能关机。

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  • 茅茅

    第16楼2006/06/03

    什么事情都是这样,没摸过就觉得难。色谱操作其实不难,难的是具体样品的分析和仪器故障维修。
    大致的程序:
    开载气——开电源——设进样器、检测器温度到220,250度,柱温暂时不设或设为30度——等检测器温度到150度时,打开氢气和空气,点火——老化柱子——进样分析——柱子220度烧30分钟降到室温——关氢气、空气——停止对进样器和检测器的加热——检测器温度降到100度以下关机——关载气。

    mengxue525 发表:我很欣赏你的.我对色谱知道很少.我想问你就是你可以给我一个如何操作色谱的程序吗?
    谢谢!

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  • 茅茅

    第17楼2006/06/03

    这不太正常,应该可以控制的,是温度控制元件失常,不是你自己的问题。晚回了好几天。

    mengxue525 发表:你总结的很经典,看来你做了很久也比较内行.请教一个问题,为什么我做的时候,有次温度没有办法控制的升高啊!

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  • xiabing0306

    第23楼2007/07/23

    能仔细说明下,分析过程吗?譬如添加回收率,怎样添加等等,
    我也在用6890N,在分析过程中,不是杂峰太多就是几乎没有峰,需要自己调整,总是掌握不好

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  • 小3

    第30楼2008/02/23

    看来楼主真是经验丰富啊,我是刚入门的新手,用的是6820,有很多问题不懂的,以后请多多指教。

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  • leez918

    第31楼2008/03/10

    谢谢楼主啊,先顶一下!!
    不知道所用气体对实验有哪些影响?一般在北京用哪家供应商的气体?
    我知道有AP、AL、PRAXAIR.......

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  • S K

    第32楼2008/04/24

    高!不错啊!
    我以前用的是岛津GC-2010 ,现在准备购买Agilent6890N,如有这方面资料看看就好了,能帮助下嘛!
    谢谢!

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  • 阿du

    第33楼2008/04/24

    这位兄弟,有空先看看版内的置顶资料帖子,很多资料都能帮到你。
    下面是你要的相关链接:
    Agilent 气相色谱说明书(整理版)
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060615/458854/
    【导览】【长期置顶】气相色谱经验、知识整理版,不断更新。
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070326/782678/

    hhy78 发表:高!不错啊!
    我以前用的是岛津GC-2010 ,现在准备购买Agilent6890N,如有这方面资料看看就好了,能帮助下嘛!
    谢谢!

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  • wylcj

    第37楼2008/05/21

    [quote]原文由 mhq111111 发表:算起来,我接触GC有10年了。最早使用的是岛津GC-15A和14A,现在使用Agilent 6890N。主要做化学药和残留溶剂的色谱分析,样品比较干净,出来的图谱成分比较少,适合给新手做一个启蒙指导。

    你好,我是新手,所用的仪器与检测器与你也是一样的。我想请教个问题:
    如何分析二丙酮醇纯度呢?我在分析时总是产生两个峰,进样口温度我设为100度,可是还是太高容易造成分解,分析出的结果无意义。请问你是怎么分析二丙酮醇的?能告诉我进样口、柱温等设置条件吗?谢谢。。。

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  • 茅茅

    第38楼2008/05/22

    进样口100度太低了,应该设250度,这是常识,保证样品瞬间气化。
    起始柱温可以低些,比如30度或40度保留8分钟。你自己试一下,这是非常灵活可变的参数。
    以上说法有误,在另一个帖子中更改。

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