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急!求助:毛细管柱以前分的开的两个峰,现在分不开了,该怎么办啊?

气相色谱(GC)

  • 毛细管柱以前分的开的两个峰,现在分不开了,具体是硬脂酸甲酯和油酸甲酯的峰分不开,我用的条件是:起始温度200度,停留两分钟,3度每分钟声到235度保留1分钟,进样器温度230,检测器温度280,请问各位大侠,我调柱前压、分流、尾吹可以分开这两个峰吗?怎么调?我都调了好长时间了,快晕倒了 先谢谢各位了!!
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  • 我在故我思

    第1楼2006/07/17

    楼主:您前后两次的升温程序都是一样的吗?是不是可以考虑把升温速率再下降一些啊?尾吹对分离度不是影响很大,对峰形有影响。柱流量对分离度有影响,但是如果是毛细管柱的话,也不会有太大的影响的。

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  • zhouzw

    第2楼2006/07/17

    谢谢你的帮助~刚才有点急事,没能及时回复 ,望谅解!
    以前分离的条件是一样的,升温的速率已经很低了啊,3度每分钟,我试过2度每分钟,可是还是一样的,没有什么变化,并且峰形也没有以前好,那我该调什么条件呢?柱子是极性柱

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  • zhouzw

    第3楼2006/07/17

    大侠,请教下你啊~望回复! 谢谢~

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  • 我在故我思

    第4楼2006/07/17

    主要是楼主做的目标物物质我以前没有做过,既然您以前是可以分开的,那么程序升温是没有问题的,我不知道您的初始温度是不是还可以降一些,如果可以的话,楼主可以试试,还有柱子的分离度是不是可能下降了?出峰如果拖尾的话,可能是柱子有问题了。

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  • zhouzw

    第5楼2006/07/17

    谢谢大侠~溶剂峰没有拖尾,不过样品甲酯峰第一个没拖尾,后面的有点拖尾,但是没分开的两个峰没有拖尾,我不知道什么原因,要是柱子柱效降低的话就惨了

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  • 我在故我思

    第6楼2006/07/17

    楼主,如果柱箱的初始温度还可以下降一些的话,你可以试试。

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  • zhouzw

    第7楼2006/07/17

    恩,在试的过程中,谢谢大侠~~~

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  • taotai

    第8楼2006/07/17

    我也是初学不久,哈哈.我想是不是可以调大分流比,降低流速(或者降低柱前压)试试呢?不是很懂,因为没有做过这个.哈,勿怪.只是偶们做酒的时候分不开峰这样做.

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  • zhouzw

    第9楼2006/07/17

    我试过了,调大分流,降低流速还有降低初温都没有多大的效果,我想是不是真的柱效降低了,真惨啊~~~我是做油样分析的,油对柱效降低的效果可真是快啊 不知道有没有同做油样分析的大侠阿?要是有的话就太好了,不过还是很感谢楼上的,谢谢噢~~~

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  • 我在故我思

    第10楼2006/07/17

    呵呵...楼主,我们实验室有做油品分析的,好像柱子消耗挺厉害的。

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