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QP2010SE调谐犯了低级错误

千层峰

2012/10/25

气质联用（GCMS）

本人极少用日本机器，今年刚接触岛津的机器，其实对于岛津GCMS，我就是一菜鸟。
话说周一回来维护GCMS，换掉用了一个月的衬管和隔垫，切了一截进样口端柱子。
然后开机抽真空。按以前用其他品牌GCMS的习惯，新建调谐文件，然后按日期保存为EI_20121022-1#。
抽了一会真空，真空度6.2e*0000,显示器上显示AFC leaks，于是紧了紧进样口端的几颗螺母。AFC leaks没再出现。
抽真空过夜，23早上开灯丝，一看，发现N2：O2=100:5.57，而且强度很低，N2的强度只有2692.
以为是抽真空不够，继续抽真空过夜，到了24日，一看问题依旧，以为灯丝出问题了，怕烧了灯丝，不敢自动调谐。如下图：
于是马上降温关机，换上了新的石墨垫（久的用了两个月都没换），再拧紧螺丝，再开机，等稳定后开灯丝一看，还是一样。
虽然氮氧比还是100:6左右，但我坚信不是漏气的问题了。忐忑中打开上次的调谐文件（上次是9月25日，太久了），开灯丝，发现一切正常。水氮氧比=100：30.51:8.81在可接受范围内。如下图：

结论:对于新机器，如果离子源不脏，调谐的时候用新建调谐文件，然后开灯丝看氮氧比是没什么问题的；但机器经过一段时间的使用，由于样品中有很多杂质，会使离子源等变脏，灵敏度也下降，各透镜参数均有所改变，按照默认的调谐文件已经不能正常反映氮氧比。在新调谐中还是调用上一次正常调谐的参数比较稳妥。

分
该帖子已被版主-symmacros加5积分，加2经验;加分理由:谢分享。

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安平

第1楼2012/10/25

应助达人

查看水、氮、氧比例的时候，最好用相同的系数。

图1中，氮气的系数不同。

如果氮氧比例过高，可能不是泄漏造成的，怀疑载气问题，或者是载气净化管中的残余氮。

如果氮气强度低，肯定不漏。

0

蓝是那么的天

第2楼2012/10/26

应助达人

判断是否漏气第一步还是要看水氮比，如果氮气高才可能漏气，氮气超过水2倍肯定漏气。

0

千层峰

第3楼2012/10/26

我是先看氮氧比的，不过错误就在于新建了调谐文件，没调用上次自动调谐的参数，看到的不是真正的氮氧比。
刚才又新建一个调谐文件，开灯丝，氮氧比为100:0.57
而打开24日自动调谐文件，开灯丝看氮氧比为32:9.5

0

蓝是那么的天

第4楼2012/10/26

应助达人

还是要看下水的丰度，光看氮氧比还无法判断。

0

安平

第5楼2012/10/26

应助达人

自动调谐一下，然后回过来在看看比例

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Calfen

第6楼2012/10/26

光看比例不是很能说明问题的，有时候如果丰度很小的话，应该也是没有问题的
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:还是要看下水的丰度，光看氮氧比还无法判断。

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蓝是那么的天

第7楼2012/10/26

应助达人

所谓丰度的大小其实也是需要有一定的参照的，一般是以PFTBA的基峰69为参照。
而且一旦氮丰度超过水就有漏气的可能，讨论的是可能性而不是漏气的严重性，轻微漏气丰度也也很小。
Calfen(ptzxasd) 发表:光看比例不是很能说明问题的，有时候如果丰度很小的话，应该也是没有问题的

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Calfen

第8楼2012/10/26

轻微漏气根本就不会影响使用的，再说仪器也不可能做的100%不漏气，只要是在合理范围内，不影响使用，也没有必要去吹毛求疵吧！
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:所谓丰度的大小其实也是需要有一定的参照的，一般是以PFTBA的基峰69为参照。
而且一旦氮丰度超过水就有漏气的可能，讨论的是可能性而不是漏气的严重性，轻微漏气丰度也也很小。

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heneessy

第9楼2012/10/26

这估计是捕集阱积氮产生的结果，增大进样口分流比就可以

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马克思的战友

第10楼2012/10/26

应助达人

你高真空测量计没打开。

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