土壤稀土元素及钡的测定

应助达人

第一次分析的内标图

应助达人

第二次分析的内标图

应助达人

把土壤质控样的数据贴出来

应助达人

全都不会准确啊

厉害，，，学了

(1) 你不觉得奇怪吗？ Bkgnd CalBlk CalStd 这些不含基体的溶液，内标回收率都挺高。一旦测土壤样品，内标就骤降了。
(2) 土壤是硅酸盐矿物的复合体，微波消解很难离解一些难溶矿物。通常都是 特氟龙消解罐+钢套 密闭消解。
可是定容的时候没有看见沉积物啊——肉眼看不见，不代表没有。
(3) 45Sc受到SiO SiOH干扰，比如 29Si16O、28Si17O、29Si18O、28Si16O1H。
(4) Sample 2102 Sc的浓度为50.36，RSD为±23.33%——这说明仪器没有调稳定。

nphfm2009(nphfm2009) 发表:

Bkgnd CalBlk CalStd 这些不含基体的溶液，内标回收率都挺高。一旦测土壤样品，内标就骤降了。
这个个人觉得是正常的，这说明该样品相比标溶有较强的基体效应。

应助工程师

这种情况几年前和我们做硅里面的某元素的情况一模一样，当硅样品用HF+HNO3溶解完后稀释直接上机。目标元素和内标元素也是如此。
建议楼主设法降低溶液中的基体。

是基体效应，这点没错，但是内标不应该降这么厉害。
结合楼主这半个月来的发帖，我认为如果有高手实地带一带他，楼主的仪器操作会有很大提高。