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ICP测试波动

ICP-MS

  • 我做高纯金属中杂质元素的测定,选取的是ICP-MS
    但是,相同样品2次ICP-MS测定 Fe、Al的含量变化有三倍左右,而且按照高纯金属的要求,不可能有太高的其他元素含量
    可是除了Fe、Al外,Pb的含量也高的出奇,请问这是怎么回事?
    另外,检测出Ir和La 元素 换用ICP-AES定性也检出这两种元素,由于没有标液,无法测定含量
    请问,有什么方法可以准备的测定高纯的金属中其余元素的含量
    PS:相同的样品 换了一个地方采用ICP-MS测试,定性结果表示检测不到Ir,只有少量La元素,求助~
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  • 古道西风瘦马

    第1楼2011/10/14

    先说说是什么高纯金属吧。
    如果你用ICPOES都能检测出来的话,显然是溶样过程有污染了。
    至于Pb,基本可以说是污染造成的。

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  • chenqizju

    第2楼2011/10/14

    是铜
    ICP-MS检测出了22种元素
    ICP-AES检测出了8种元素
    主要是想测定出Ir和La的含量
    如果溶样污染的话,请问有什么好的建议么?Pb的污染会是什么原因引入的,感谢指导

    古道西风瘦马(handc) 发表:先说说是什么高纯金属吧。
    如果你用ICPOES都能检测出来的话,显然是溶样过程有污染了。
    至于Pb,基本可以说是污染造成的。

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  • chenqizju

    第3楼2011/10/14

    对于高纯金属中其余元素的检测是不是ICP-MS是目前最准确、精确的测定方法了呢?大概可以到什么精度呢,谢谢

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  • 古道西风瘦马

    第4楼2011/10/14

    高纯金属可以直接测GD-MS,不过受到标样的限制。
    ICPMS的时候,不可避免的受到机体效应的影响,毕竟金属是无法去掉的。铜的金属里面可能还有Ir,还可能有Pt和Pd。如果不用碰撞池等技术,测试的时候应该还可以看到有Rh和Ru的峰吧?
    Pb的污染可以说无处不在了。尤其是如果实验室没有做超净处理的话,放置几天Pb的信号就能吓死人了

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  • chenqizju

    第5楼2011/10/14

    那么请问要准确的测定高纯金属里面杂质元素的ppm级别含量有什么好的方法么?特别是Ir、La这些元素,您有什么好的建议么?如果选择ICP-MS的话,有哪些需要注意的么?再者就是测试的重复性差如何解决的,感激不尽!

    古道西风瘦马(handc) 发表:高纯金属可以直接测GD-MS,不过受到标样的限制。
    ICPMS的时候,不可避免的受到机体效应的影响,毕竟金属是无法去掉的。铜的金属里面可能还有Ir,还可能有Pt和Pd。如果不用碰撞池等技术,测试的时候应该还可以看到有Rh和Ru的峰吧?
    Pb的污染可以说无处不在了。尤其是如果实验室没有做超净处理的话,放置几天Pb的信号就能吓死人了

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  • 古道西风瘦马

    第6楼2011/10/15

    好像国际通用的方法都是ICPMS吧。
    要准确测定,做研究的话,可以对其中的元素采用过树脂柱分离的方式,去掉基体。

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  • 阶前尘

    第7楼2011/10/17

    应助达人

    其实可以先用半定量方法来确定大致范围,再用合适的曲线来准确定量,这样误差可能会小很多

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