timstoicpms
第2楼2012/10/30
Milli-Q 18.2 M欧姆纯水,在52、53质量峰上看到有信号,小部分原因是水中确实存在微量的Cr元素,但大部分原因则是多原子干扰的贡献。
35Cl-16O-1H 40Ar-12C 会干扰52Cr
37Cl-16O 会干扰53Cr
(1) Milli-Q水中的无机碳(碳酸根、碳酸氢根离子)含量很低,因此40Ar12C干扰的贡献很低。
(2) 可能是 Milli-Q水吸取了实验室HCl酸雾
由于Cl-O的形成产率高于Cl-O-H产率,所以表现为37Cl-16O (53 amu) 的Blk贡献高于35Cl-16O-1H (52 amu)
timstoicpms
第8楼2012/10/31
你们都没看懂我在2楼的回帖:
52Cr的自然丰度是83.8%,53Cr的自然丰度是9.5%。
如果是10ppb Cr纯溶液(稀硝酸介质),那么52amu的计数值 显然比53amu计数值【高】,并且两者之比是83.8÷9.5=8.8倍。
但是楼主是测Milli-Q纯水的背景!纯水中不可能有大量Cr——否则还叫什么18.2MΩ纯水呢?
测纯水,在52amu上观察到的是35Cl-16O-1H干扰,在53amu上观察到的是 37Cl-16O干扰,由于Cl-O的形成产率高于Cl-O-H产率,所以53amu上的计数高于 52amu,是很正常的。这跟52Cr与53Cr自然丰度没有任何关系。
timstoicpms
第11楼2012/11/12
我点拨一下,你就恍然大悟了:以Agilent 7700为例,吸入1ppb Li Y Tl 调谐液,仪器会在7Li 89Y 205Tl 现有质量轴位置(现有位置可能有偏离,所以才需要重新标定质量轴)左右范围各扫描2 amu,从几个峰中找出最强峰作为目标峰(AutoTune默认设定为7Li 89Y 205Tl为目标峰 )新的质量轴。
以205Tl为例,仪器会从203、204、205扫描到206、207。因为调谐液中只有Tl没有Pb,又因为203Tl自然丰度29.52%,205Tl自然丰度70.48%,仪器会依次发现一低一高两个峰,最后以最强峰作为205Tl质量轴。
如果你的调谐液不幸被Pb污染,那么软件就会在206 amu上发现一个强峰(强度超过205amu),那么仪器会以这个峰(206Pb)作为205Tl质量轴(因为仪器是设定205Tl寻峰),从而导致整个质量范围被拉长。
结合你的案例,你只能设定52Cr(自然丰度83.79%)寻峰,并且调谐液中不能有Cl,否则35Cl16O=51amu、37Cl16O=53amu 会干扰仪器寻找52Cr。