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电镜观察时每次视野中有条纹交替闪动十分剧烈,正常吗?

  • yangyouran
    2012/10/31
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)



  • 我处的电镜日立S4800,每次做完flash后40分钟就会出现这种现象,视野中条纹交替频闪,十分晃眼,十分剧烈。且不管样品是否导电,该闪动剧烈程度差不多。持续1-2小时。闪动时引出电压会从3.8增至4.1,闪动结束后,引出电压最高时可能有4.8。
    工程师一直说是样品不导电、真空不好、除气不彻底等原因。但是我按照他们的建议每2个月烘烤一次,且每次flash做到最后两次值接近为止,依然如此,十分影响观察。
    在此请教大家,这究竟是什么原因造成的?
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  • 花笑

    第1楼2012/10/31

    过一段时间它又能自己好么?好后,做实验没撒问题???

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  • yangyouran

    第2楼2012/10/31

    两个小时后就正常了。一般闪动期间拍照有很多横纹,闪动消失后拍照也就正常了。

    花笑(kevin_ye) 发表:过一段时间它又能自己好么?好后,做实验没撒问题???

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  • asahi42

    第3楼2012/10/31

    杨老师~是这样的,一般冷场在做完Flashing以后,灯丝尖表面是没有气体分子的。在接下来的时间里,会有少量的气体分子附着到灯丝表面,再游离开,再附着,再游离,直至灯丝尖表面均匀附着一层气体分子,并达到附着—游离平衡。从刚Flashing完到达到平衡,时间根据SEM状态从15分钟到一个半小时不等,这段时间灯丝束流会变得不稳定,只能找样品和预观察,而不能用来拍照。一旦达到平衡,束流就会变得稳定,拍照也恢复正常。这个是冷场的特性,不能说是好或者坏。不过,如果能够保证电子枪的高真空,往往可以缩短达到平衡所需的时间。所以除了做烘烤,还建议请工程师过来做一下阳极轰击(他们都知道的)。这个可能会更有效果。

    yangyouran(yangyouran) 发表:两个小时后就正常了。一般闪动期间拍照有很多横纹,闪动消失后拍照也就正常了。

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  • yangyouran

    第4楼2012/10/31

    多谢。我知道刚做完flashing之后有一段不稳定期,但是别人的电镜好像都没有这么剧烈的不稳定。所以感觉比较苦恼和不安。
    谢谢您的建议。

    asahi42(asahi42) 发表:杨老师~是这样的,一般冷场在做完Flashing以后,灯丝尖表面是没有气体分子的。在接下来的时间里,会有少量的气体分子附着到灯丝表面,再游离开,再附着,再游离,直至灯丝尖表面均匀附着一层气体分子,并达到附着—游离平衡。从刚Flashing完到达到平衡,时间根据SEM状态从15分钟到一个半小时不等,这段时间灯丝束流会变得不稳定,只能找样品和预观察,而不能用来拍照。一旦达到平衡,束流就会变得稳定,拍照也恢复正常。这个是冷场的特性,不能说是好或者坏。不过,如果能够保证电子枪的高真空,往往可以缩短达到平衡所需的时间。所以除了做烘烤,还建议请工程师过来做一下阳极轰击(他们都知道的)。这个可能会更有效果。

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  • asahi42

    第5楼2012/10/31

    杨老师,不客气的~根据您上传的GIF图像,的确是剧烈了点。。。所以强烈建议做阳极轰击以尽可能减少电子枪内的残气~期待您的好消息。

    yangyouran(yangyouran) 发表:多谢。我知道刚做完flashing之后有一段不稳定期,但是别人的电镜好像都没有这么剧烈的不稳定。所以感觉比较苦恼和不安。
    谢谢您的建议。

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  • 小M

    第6楼2012/11/01

    应助达人

    冷场这么麻烦?

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  • fengyonghe

    第7楼2012/11/01

    新灯丝不会有这个情况,是不是灯丝老化的现象?

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  • yangyouran

    第8楼2012/11/01

    我们的就是新灯丝,至今才使用了不到200小时。从安装完成之后就是如此,只是越来越剧烈了。
    难道说灯丝有问题?

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:新灯丝不会有这个情况,是不是灯丝老化的现象?

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  • yangyouran

    第9楼2012/11/01

    其它的同型号电镜好像不是这样的,我们的是个别情况。

    小M(mitchell_dyzy) 发表:冷场这么麻烦?

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  • fengyonghe

    第10楼2012/11/01

    这种阴极表面必须非常消,如果表面不洁或吸附气体,电子射效率和发射定性将会大幅度下降.因此真空度必须在1O - 8 Pa _ IO -9 Pa 范围才能正常工作。即使如此,仍要对尖进行"" ( Flasbed ) 操作,即加热尖端2500K , 保持儿秒钟,约1O min,单层气体分子在尖端形成,发射电子束保持恒定,并可以维持数小时。通常每天加热一次。数千次的闪消处理会使尖变.引起发射下降,严重时需要更换新尖。

    yangyouran(yangyouran) 发表:我们的就是新灯丝,至今才使用了不到200小时。从安装完成之后就是如此,只是越来越剧烈了。
    难道说灯丝有问题?

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