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采用溶液直接进样ECD测定残留溶剂三氯甲烷的感受

气相色谱(GC)

  • 俺家用7890A安装了ECD,测定药品中的三氯甲烷的残留量,采用的进样方式是供试溶液直接进样。
    俺的这套测定方法做得非常不顺利,对照溶液的峰面积重复进样的RSD%一般在5% 到8%之间,供试溶液的回收率也不高,最低做到了80%,高也没过110%。
    俺觉得用ECD测定药物的有机溶剂残留时,有以下几点要注意:
    1 最好不要采用供试品溶液直接进样,采用顶空气体进样测定会比较好。
    2 ECD开启后,最好不要连续24小时不间断的进样,这样三氯甲烷的残留会比较严重。如果连续进样10个小时左右,在下一轮进样前,仪器带着载气吹扫一宿,第二天可以获得比较好的重现性,和较低的残留量。
    3 ECD的线性范围的确很窄,要完成60ppm这个浓度范围内的线性,r的平方做到0.999十分困难。
    4 ECD对三氯甲烷太敏感,同一个进样小瓶内的溶液,重复进样,RSD%很少有小于5%的时候,一个月以内,俺几乎天天运行连续6针对照溶液,其峰面积只有一次获得了2%的RSD值,其他时候都在5% 以上。

    上述几点,跟大家吐吐苦水,要是哪位版友需要做ECD测定药品的三氯甲烷残留,一定要注意不要用供试溶液直接进样,并且要当心线性范围。
  • 该帖子已被版主-coffee8加3积分,加2经验;加分理由:鼓励分享!
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  • symmacros

    第1楼2012/10/31

    应助达人

    谢谢楼主分享。请问顶空进样的RSD%在多少?

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  • coffee8

    第2楼2012/10/31

    我以前做水的三氯甲烷时,用的是顶空进样
    当时用的进样针进了一针浓度较高的标液
    那根针很难洗干净
    一直有残留

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  • guohua

    第3楼2012/10/31

    60ppm,太高了吧,容易污染系统和检测器。

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  • tangtang

    第4楼2012/10/31

    残留溶剂测定,外标法RSD不大于10%就可以了。

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  • pandaking

    第5楼2012/11/01

    三氯甲烷,四氯甲烷,ECD下确实太过灵敏了。

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  • yilan629

    第6楼2012/11/01

    俺家没有用安捷伦顶空测定过,俺有兄弟单位的数据,5%是可以保证的。

    symmacros(jimzhu) 发表:谢谢楼主分享。请问顶空进样的RSD%在多少?

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  • yilan629

    第7楼2012/11/01

    同感,俺总觉得是ECD对三氯甲烷过于敏感了,还有就是三氯甲烷用水蒸气不容易带出去。俺家现在用的是DMF,同样也洗不干净。

    coffee8(coffee8) 发表:我以前做水的三氯甲烷时,用的是顶空进样
    当时用的进样针进了一针浓度较高的标液
    那根针很难洗干净
    一直有残留

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  • yilan629

    第8楼2012/11/01

    这个浓度是依据ICH的法规定的,现在俺家的ECD残留量约2ppm左右,如果降低进样浓度,那么线性就没有办法做了,更不好成线性。

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  • yilan629

    第9楼2012/11/01

    嗯,俺家的RSD%一般都在3%左右,这回太高了,所以俺特别感谢把RSD%限度定在了10%。

    tangtang(tangtang) 发表:残留溶剂测定,外标法RSD不大于10%就可以了。

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  • yilan629

    第10楼2012/11/01

    嗯,俺觉得测定卤素要做到基底空白没有残留,太难。

    pandaking(pandaking) 发表:三氯甲烷,四氯甲烷,ECD下确实太过灵敏了。

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