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用LCMS检测鸡肉中四环素类药物的残留量

兽药/抗生素检测

  • 各位高手:
    目前我们实验室需要对鸡肉中的四环素类药物的残留量进行检测。用的仪器是LCMS,检测四环素,土霉素,金霉素。我选择参考的标准是农业部1025号公告。完全按照其操作步骤进行前处理。但是做添加样品总是不平行。标准曲线的点是5ppb、10ppb、50ppb、100ppb、200ppb。添加样品选择的添加浓度是50ppb。每次做出来回收都不一样。都是平行操作的。真郁闷。。。。。
    请问有人用液质检过四环素类药物残留吗?你们用的是什么方法呢。请各位高手不吝赐教。谢啦。
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  • hsliu

    第1楼2012/12/31

    我们用GB/T 20764-2006,回收率在一定范围内波动也属正常啊,楼主偏差很大吗?

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  • liunianty

    第2楼2013/01/14

    回收率相差比较大,基本都在60%到130%之间。但是偶尔会有特别大的回收率,都搞不清楚为什么。有时候回收能有200%。太夸张了。

    hsliu(hsliu) 发表:我们用GB/T 20764-2006,回收率在一定范围内波动也属正常啊,楼主偏差很大吗?

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  • qubin2000

    第3楼2013/02/28

    对啊,换个标准试试

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  • semibeauty

    第4楼2013/04/25

    GB21317我们用的这个,液相液质的方法都开了,只是现在做样都是用的液相的方法,回收率比较稳定。。液质的流动相体系和标准不一样,当初做方法的时候结果也还行,你们怎么不用液相做呢?质谱这几种的灵敏度也不是特别高

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  • gswst

    第5楼2013/05/03

    回收率60-130属于正常的!外标法基质效应明显,这个不同的样品有关系

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  • 善良的鬼

    第6楼2013/05/03

    我觉得如果加标在0.1ppm以下,60%的回收是可以接受的,个人感觉可以参照GB/T 27404的方法学验证的要求

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