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初试微波消解空心胶囊

yiyuxiner

2012/11/02
仪器采购

初试微波消解空心胶囊

使用海能TANK微波消解仪做了一个多月的常见样品消解，效果都不错，但消解压力不是很大，感觉很没意思，上网查资料看到有人说消解空心胶囊容易爆罐，所以决定试试。

因为第一次做空心胶囊，决定先参考药典的方法。

1. 取样

将胶囊内容物倒出，用脱脂棉擦净，擦干净后重新将胶囊帽与胶囊本体组装，如下图。

2. 称重

因为只看前处理效果，又是第一次做空心胶囊，就只做了两罐，按药典称0.5g左右。质量如下：

消解罐
质量
主控罐0
0.5075g
标准罐1
0.4987g

3. 加消解液

每个消化罐各加入10mL浓硝酸，静置十分钟（按药典要静置过夜，时间太久，懒得等了，最多就爆两个罐子，因为做过模拟爆炸实验，对仪器安全性很放心），组装罐子，准备上微波消解仪消解。

4. 消解程序

阶段
升温时间
温度
压力
保温时间
1
5min
120℃
350psi
2min
2
5min
180℃
800 psi
5min
3
3min
200℃
800 psi
10min

消解过程中果然有快速升压，上张图看看吧（蓝线代表压力）。

5. 结果

消解完成，等温度降到80℃以下时，打开消化罐，将液体倒入烧杯，悲剧啊，浑浊的。

不过没关系，寻找原因，继续做。查资料寻找原因，原来空心胶囊根据生产工艺、药品等需求，会加入一些增塑剂、色素、遮光剂（二氧化钛等）等。

换方法消解，在其他条件不变的情况下，将消解液换为8mL浓硝酸、2mL氢氟酸。消解完成后，打开消化罐，澄清透明，图片如下：

有资料说用硝酸消解浑浊的静置后过滤也可以测试，我没法做后续检测，不知道测试结果怎么样，有做过的吗？

注意：0.5g空心胶囊对一般的微波消解罐是很大的考验，采用100mL的消解罐，压力可达3-4MPa，用50-70mL消解罐压力可达6-8MPa，因此必须采用大容量耐高压的消解罐才能保证0.5g胶囊安全消解。以后会陆续做一些比较难消解的样品，敬请期待……如果您有什么不好消解的材料，请留言，我会尽量尝试去做，大家有什么问题也可以交流一下。

精
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yuduoling

第1楼2012/11/02

非常详细的描述，支持

0

马踏飞燕

第2楼2012/11/02

应助达人

嗯，微波消解样品快很多。

0

悠旸

第3楼2012/11/02

谢谢楼主的贴子，有参考价值。

0

miantiao111

第4楼2012/11/02

了解不少，以前只敢称0.2克以内

0

qianguiyun1

第5楼2012/11/03

应助达人

实践出真知啊。

0

odiotboy

第6楼2012/11/03

楼主你好,你第一次萃取那么浑浊,能不能在不更改消解溶剂的情况下,用滤纸包住样品(也就是胶囊)来进行萃取,这样的话,萃取出来的液体就不会那么浑浊了.

0

wmj31

第7楼2012/11/03

不知道LZ做空心胶囊的目的是什么？只是尝试做难消解的样品？
消解的温度可以低些，185度足够消解完全了，这样压力也会低不少。

0

Kal

第8楼2013/01/08

消解澄清是什么标准？完全没有颗粒状的东西存在？还是允许少量颗粒状悬浮？我在做纸包装箱外壳的微波消解，每次消解完之后都有少量的悬浮小颗粒，楼主能帮忙做一下试试吗，多谢了!

0

旷世小奇才

第9楼2013/01/08

澄清透明就是没有固体存在（包括颗粒），但是有些样品有颗粒存在并不影响后续测试，不过需要具体问题具体分析。你做的是什么样的包装箱，是普通的纸箱子还是蜂窝纸箱，用的是什么酸，把分析程序发一下，我帮你做做，看能消解澄清吗。
Kal(v2671108) 发表:消解澄清是什么标准？完全没有颗粒状的东西存在？还是允许少量颗粒状悬浮？我在做纸包装箱外壳的微波消解，每次消解完之后都有少量的悬浮小颗粒，楼主能帮忙做一下试试吗，多谢了!

0

分
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Kal

第10楼2013/01/09

就是外包装的箱子，应该叫瓦楞纸箱吧，用的是硝酸：双氧水4:1，就是简单的消解，分三段升温：升至100度并保持5min，升至150度并保持5min，升至180度并保持10min，然后冷却至室温开罐。请帮忙看一下吧，多谢了
旷世小奇才(yuanxiao02) 发表:澄清透明就是没有固体存在（包括颗粒），但是有些样品有颗粒存在并不影响后续测试，不过需要具体问题具体分析。你做的是什么样的包装箱，是普通的纸箱子还是蜂窝纸箱，用的是什么酸，把分析程序发一下，我帮你做做，看能消解澄清吗。

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