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请教,高沸点物质对GC衬管的影响

气相色谱(GC)

  • 做Suzuki反应,苯硼酸 + 碘苯 = 联苯
    产物用气相色谱分析,内标十二烷一个峰,反应物碘苯一个峰,产物联苯一个峰。苯硼酸熔点200多度,沸点查不到,可能是沸点很高,达不到沸点就已经分解了。
    起初没除去苯硼酸就进样,进过若干次以后峰面积就下降得厉害。后来用碱液洗涤后再进样,情况就好一些了。而且证实了是衬管的原因,跟柱子没关系,因为一换新的衬管就没问题了。

    想请教,像苯硼酸这类的高沸点物质是不是由于不汽化而吸附在衬管上,既而吸附打进色谱的样品?还是有其他的作用机理。为何会有这种峰面积大幅下降的情况。在网上搜了好多都没找到专业的回答,希望这方面有经验的人指教。
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  • 阿宝

    第1楼2012/11/03

    楼主 是不是做液晶或者oled产品的?
    硼酸类物质 高温不稳定 可能会 高温脱水成聚合物,具体机理就不说了
    也可能会 掉 硼酸基团,所以硼酸不能用气相 检测
    和衬管 关系不大

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  • 秋醉虞阳

    第2楼2012/11/03

    分子量:    121.93
    密度:    1.13g/cm3
    沸点:    265.9°Cat760mmHg
    熔点:    217-220℃

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  • qqqid

    第3楼2012/11/04

    如果楼上给出的沸点是正确的,楼主可以试一下提高进样口、检测器、柱箱温度或者程序升温的最高温度。

    衬管可以试用高温处理,比如400度烤2小时。

    当然,最好还是把样品中的苯硼酸除去。

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  • 阿宝

    第4楼2012/11/04

    楼主最好先去看一下硼酸的性质,气相色谱不能包治百病的
    如果非要监控反应,建议用液相来进行

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  • valorb

    第5楼2012/11/05

    你这么搞搞,一跟色谱柱也玩不了多少次

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  • 戈壁明珠

    第6楼2012/11/06

    应助达人

    硼酸在进样口衬管内会继续脱水形成无定形氧化硼,白色蜡状固体。可能吸附组分,也可能堵塞衬管。

    阿宝(lpr20) 发表:楼主 是不是做液晶或者oled产品的?
    硼酸类物质 高温不稳定 可能会 高温脱水成聚合物,具体机理就不说了
    也可能会 掉 硼酸基团,所以硼酸不能用气相 检测
    和衬管 关系不大

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  • yifan1117

    第7楼2012/11/06

    就是担心对柱子伤害大呀。

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  • 雨木霖

    第8楼2012/11/06

    这么玩一两次问题似乎还不大,次数多了会超级摧残仪器的说。。。

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