三人行
第3楼2012/11/05
高压梯度:流动相的混合是在高压下进行,所以该系统在硬件上需多台同样的输液泵的组合,而后经动态混合器进行混合,并有专用的软件模块进行控制。
优点是梯度精度较高,但缺点是成本较高,硬件较多而流动相的可压缩性和流动相混合时的热力学体积的变化,可能影响输入到色谱柱的流动相的组成,所以,梯度的准确度会出现偏差,另外,高压梯度洗脱过程中为保证流速稳定必须使用恒流泵,否则很难获得很好的重复性结果。
低压梯度:流动相在低压下混合,然后用高压输液泵将流动相输入到色谱柱,因此对硬件的要求较低,其梯度的实现主要由电磁阀的开关来进行控制,只需一台泵、一台容积组织器和一台动态混合器,即可配置成四元梯度系统。
优点是成本较低,系统的故障率较低,维护较为方便,此外,由于流动相是在常压下混合,不存在流动相的压缩,故而梯度准确度较好。缺点是精度比高压梯度略差。
从硬件价格上看,高压比低压贵。
无论是哪种,流动相最好都预先脱气处理。但,在同样的两种流动相混合时,高压混合所产生的气泡几率要比低压混合时少。
jiaodandan
第8楼2012/11/05
高压梯度一般是用两个泵或者三个泵先输送不同的溶剂,通过混合器进行混合后进行进样阀。
而低压梯度则通常是用一个泵配上比例阀(一般是四元)进行混合。
两者的区别是:
一、滞后体积不一样:低压梯度的滞后体积是指比例阀后的所有体积,包括了泵的的体积。而高压梯度的滞后体积是从混合器后开始算起的。低压梯度的滞后体积比高压梯度要大很多。
二、气泡:低压混合容易产生气泡,所以一般低压梯度标配一个在线脱气机,而高压梯度则不太容易产生气泡,只要将流动相各自用超声波、真空等脱气即可以。
二元高压梯度:
配置:双泵+在线混合器
工作方式:双泵并联,可同时有两个流动相,按照预先设定的配比进入,再高压下进行混合,混合配比更准确,不易产生气泡,不用为了转换流动相而反复清洗,提高了工作效率。同时可以做梯度洗脱,当待测样品成分复杂,用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时,就需要用到梯度洗脱,在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比,将样品中前次无法分离的物质进行洗脱,在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性,避免遗漏重要物质的检测。
四元低压梯度:
配置:单泵+低压梯度阀+在线脱气机+混合器
工作方式:最多可同时有四个流动相进入流路,按照预先设定的配比进行混合,由于在常压下混合所以较易产生气泡,因此必须配备在线脱气机,可消除气泡影响。可以做梯度洗脱,在仪器上进行设定之后,在同一样品分析工程中,相隔一段时间后,按照用户设定的配比自行改变流动相配比,将样品中所有组分分离开来,有助于提高分析准确性。
laykey
第10楼2012/11/06
谢谢你!
1配好的溶剂是不是一般都有预脱气了呢?
2 如果已经有预脱气了,那混合怎么会产生气泡,是不是有什么物理或化学变化呢?