（Venusil HILIC，Ｐ／Ｎ：VH952505-0）
一、实验材料
色谱柱：Venusil HILIC(4.6mmX250mm，5μm)，订货号：VH952505-0
二、实验方法
取5g样品置于50mL容量瓶中，准确吸取20mL的乙睛/水/二乙胺(80/18/2，v/v/v)溶液于容量瓶中，用超声仪超声处理10min，再在4000rpm下离心5min，静置后，上清液转移至50mL的容量瓶中，分别用10mL的乙腈/水/二乙胺溶液洗涤下层沉淀两次，合并洗涤液和上清液，最后用乙腈/水/二乙胺溶液定容到50mL。即此提取液为样品的十倍稀释液。在LC-MS分析前加入内标物储备液，使得内标物浓度为5μg/mL。过0.45μm尼龙微孔滤膜，即得供试品溶液，直接进样分析。
实验中比较了三种不同的色谱柱：Spherigel C18柱(4.6mmX200mm，5μm)，CN柱(4.6mmX250mm，5μm)和 Venusil HILIC柱(4.6mmX250mm，5μm).结果表明, Spherigel C18柱和CN柱对于几种分析物不能提供足够的保留,并且三聚氰酸和三聚氰酸一酰胺无法分离,而Venusil HILIC柱效果会很好.
三、色谱与质谱条件
1、色谱条件
色谱柱: Venusil HILIC柱(4.6mmX250mm，5μm)
流动相:10mM甲酸铵缓冲液（pH3.5）-乙腈（12:88，v/v）
流速：1mL/min
进样体积：20μL
柱温：25℃
2、质谱条件
本实验用正、负离子模式转换下采集质谱数据，0-6.5min,和9-20min内采用负离子模式，6.5-9min内采用正离子模式。
四、结果
几种样品中回收率实验结果
从此图可以看出，在分析物的保留时间附近没有其他的杂峰出现，说明该方法具有较好的抗干扰能力。
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