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解决水中石油类空白值高的秘方(图文并茂)

  • zyl3367898
    2012/11/06
    色谱
    • 私聊

石油化工检测

  • 解决水中石油类空白值高的方法



    2012年6月1日实施的《HJ637-2012水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》代替GB/T16488-1996，在按照新标准对水质中石油类进行测定时，出现空白值太高、器皿不易洗净等问题。经过一系列试验，终于有了破解它的秘方，看看我的秘方吧。

    秘方一、 试剂处理：

    1、空白值高先从试剂着手，选用试剂很重要。四氯化碳要用环保级，红外专用型，见图片。




    2、滤纸用四氯化碳冲洗三次，可将滤纸的油类冲洗干净。用三个盛有四氯化碳溶液的500mL烧杯，将滤纸泡入，浸泡一分钟，用镊子将滤纸捞出放入第二个烧杯内，浸泡一分钟，再捞出放入第三个烧杯内浸泡，捞出后放圆形培养皿中保存。这种方法可冲洗一盒滤纸，四氯化碳液倒入瓶中，可洗分液漏斗，这样可节省溶液。




    3、硅酸镁与无水硫酸钠的处理：这两种试剂除按照标准进行处理，然后取一玻璃漏斗加上冲洗后的滤纸，放入硅酸镁或无水硫酸钠，倒入四氯化碳进行冲洗，可以用铁架台夹住，一个漏斗一个漏斗分层夹，可有3、4层，最下面用烧杯接废液。用四氯化碳从第一层漏斗开始冲洗，冲洗三遍。




    秘方二、测定过程：

    1、用1000mL分液漏斗，取500mL水样，25mL四氯化碳，应先倒入少许四氯化碳，封住水样不往漏斗嘴流，再倒入水样，这样可保证所有的水样都在分液漏斗中，不会有损失，做出来的平行样的精密度会更高些。振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层。





    2、称取3g无水硫酸钠和3g硅酸镁，分别放入100mL具塞磨口锥形瓶。




    3g无水硫酸钠的100mL具塞磨口锥形瓶。



    3g硅酸镁的100mL具塞磨口锥形瓶

    3、将下层有机相转移至已加入3g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。



    4、将上层水相全部转移至已加入3g硅酸镁的具塞锥形瓶中，置于旋转振荡器上，以180～200rpm的速度连续振荡20min，静置沉淀。





    5、打开红外分光光度计，准备测定。




    6、上清液经玻璃漏斗加滤纸过滤至4cm比色皿中，用于测定石油类。以实验用水代替样品，按照试样的制备步骤制备空白试样，先看看空白试样的含量。



    振荡后的萃取液。





    空白试样的石油含量。

    7、同样，将水样过滤进比色皿中，测定结果。








    秘方三、清洗分液漏斗：用水清洗玻璃器皿，再用纯水清洗玻璃器皿，用　5moL/LNaOH溶液清洗玻璃器皿，在用NaOH清洗过后，将分液漏斗倒立在试管架上，关闭旋塞，倒入NaOH液，浸泡5分钟，用小刷子刷内壁，再用纯水清洗，因为NaOH残留对玻璃旋塞有腐蚀作用，所以在用纯水清洗时，应把旋塞拔出，用纯水清洗三遍，以防下次打不开旋塞。用前面用过的四氯化碳清洗一遍，再用干净的四氯化碳清洗，烘干器上烘干，即可使用。清洗时要注意分液漏斗、锥形瓶与玻璃漏斗都要用以上方法清洗，为节省NaOH与四氯化碳，可将洗过分液漏斗的NaOH与四氯化碳液体倒入锥形瓶与漏斗内，进行清洗。



    先用5moL/LNaOH溶液洗分液漏斗。



    将分液漏斗倒立在试管架上，关闭旋塞，倒入NaOH液，浸泡5分钟，用小刷子刷内壁。

    这样的秘方是不是很明白，你也来试试，有了这三个秘方，空白值高的问题就可以迎刃而解了，哈哈。

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  • 该帖子已被版主-透明加5积分，加2经验;加分理由:支持水质版原创
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    +关注 私聊

  • zsj201204

    第1楼2012/11/06

    的确很清楚，看的也明白。有空得去试试

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  • yuduoling

    第2楼2012/11/06

    图文并茂的原创啊

0
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  • taotao112233

    第3楼2012/11/06

    够细致的,支持

0
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  • 考拉

    第4楼2012/11/07

    哇，今天刚好有测常规样，可以试试了~

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  • 尘

    第5楼2012/11/07

    我们的四氯化碳使用仪器商的，还挺不错的

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  • houzhou

    第6楼2012/11/08

    不错不错啊，呵呵

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  • minhf

    第7楼2012/11/08

    楼主的秘方实用有效,收藏学习了

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  • handsome021

    第8楼2012/11/12

    之前不知道怎么样才能清洗好分液漏斗，以后试试这个秘方，谢谢分享~~

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  • gbluo324

    第9楼2012/11/13

    石油类空白值高，主要原因在于萃取和稀释的溶剂四氯化碳，国内做的比较好的是天津的，厂家就不说了，如果空白值高，那么需要提纯的，比较繁琐。

    石油类要测定准确还是有一定的难度，尤其是采样的过程也很重要。

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