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求问奶粉中碘测定不出峰的问题

  • shenzhiboai
    2012/11/08
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 用的是（5%苯基）聚亚芳基硅氧烷的柱子，方法是：GB 5413.23-2010。

    做标曲，和标准一样，先是称量KI，棕色容量瓶定容，稀释到所需浓度后，加硫酸丁酮双氧水衍生出碘代丁酮，正己烷萃取上机。然后出峰有一个很长的拖尾峰（由于标曲几个点那个拖尾峰都一样，判断它不为所需碘代丁酮的出峰），就没发现有其他峰了。升温程序和标准一样，50℃保持9min，30℃/min升温到220。ECD检测器300℃，进样口260℃，进样量1微升，分流比1:1.

    柱子没接错，衬管等也检查过了，衍生时间也都严格按照标准做了2天，结果还是一样

    一般做这个实验有什么要注意的地方？
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    +关注 私聊

  • 雨木霖

    第1楼2012/11/08

    奶粉检测好像有专门的讨论组。
    你这个问题我是没有遇到的。。。

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    +关注 私聊

  • 阿宝

    第2楼2012/11/10

    估计问题还是出在样品衍生化 这一步
    那个拖尾峰 是什么物质知道不？ 上个图看看 根据保留时间推测 应该不是溶剂吧？

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    +关注 私聊

  • 秋醉虞阳

    第3楼2012/11/11

    对的，前处理问题出问题比较大。

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